GB/T 16658-1996煤中铬、镉、铅的测定方法.pdf

ce/T16658一 1996 前 言 本标准为首次制定，制定过程中参考了国外有关标准并对煤样处理，介质酸度，共存元素干扰及其 0除和方法精密度等做了大量试验。 本标准由中华人民共和国煤炭工业部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院北京煤化学研究所、浙江省煤田地质勘探公司和四川煤田地质研究所 负责起草。 本标准主要起草人:张传智、吴富贤、姜金海。 本标准委托煤炭科学研究总院北京煤化学研究所解释。 中华人 民共和 国国家标准 煤中铬、镐、铅的测定方法 GB/T 16658一1996 Determinationofchromium cadmium andleadincoal 1 范围 本标准规定了测定煤中铬、福、铅的方法提要、试剂、仪器设备、操作步骤、结果表达及精密度。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 方法提要 煤样灰化后，用氢氟酸一高氯酸分解，在硝酸介质中加入硫酸钠消除镁等共存元素对铬的干扰，用空 气一乙炔火焰进行原子吸收光度测定。 3 试剂 本标准所用的水为符合 分《析实验室用水规格和试验方法》的三级蒸馏水。 3.1 氢氟酸(GB/T620):40%以上。 3.2 高氯酸(GB/T623):70.0-x72.0%以上。 3.3 硝酸(GB/T626):1+1(V+V)和1Y(V+V)溶液。 3.4硫酸钠溶液(200g几):称取200g无水硫酸钠(GB/T9853，优级纯)于1000mL烧杯中，加少量 水溶解后移至1000m工J容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 3.5锡标准储备溶液:1mg/mL，称取1.0000g称准至。.0002g)高纯金属福于300ml烧杯中，加 硝酸((I十1)(3.3)50ml，待全溶解后移至1000MI，容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 3.6铅标准储备溶液:1mg/mL,称取1.0000g称准至。.0002g)高纯金属铅于300ml烧杯中，加 硝酸((1+)150mL，待完全溶解后移到1000rnI容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 3.7铬标准储备溶液:1mg/mL,称取光谱纯重铬酸钾(GB1259)2.8288g(称准至0.0002g)于 300MI.烧杯中，加水和硝酸((1+)1(3.3)各50mL，待完全溶解后移至1000mL容量瓶中，加水稀至刻 度，摇匀，转入塑料瓶中。 3.8锡、铅混合标准工作溶液:锡、铅浓度各为50J}g/mI。准确吸取锡标准储备溶液(3.5)及铅标准储 备溶液(3.6)各25mL于500m工容量瓶中，用1%硝酸溶液((3.3)稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。 3.9铬标准工作溶液:50pg/mL，准确吸取铬标准储备溶液((3.7)25mL于500m1容量瓶中，用10c 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，转人塑料瓶中 3.10 聚四氟乙烯柑祸:30mL. 4 仪器设备 4.1 原子吸收分光光度计，带背景扣除装置。 4.2 光源:铬、锅、铅元素空心阴极灯。 4.3 天平:感量。.0001g 国家技术监督局1996一12一19批准 1997一07一01实施 Gs/r16658一1996 4.4 电热板:温度可调。 5 试验步骤 5门 煤样灰化 准确称取粒度小于。.2mm的空气干燥煤样2士。.1g(称准至。.0002g)”于灰皿中，铺平，放入马 弗炉中，由室温逐步加热到约500,C，在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h). 注:U煤样灰分不小于30%时称取1g, 5.2 灰样分解 将灰样(5.1)全部转入聚四氟乙烯增涡(3.10)中，用水润湿，加高氯酸(3.2)4mL,氢氟酸(3.1) 10nli，置于电热板上缓缓加热，蒸至近干。取下增祸，稍冷后用少量水将增祸内壁的水珠冲下，再加氢 氟酸lom工，继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下增竭，稍冷，加硝酸((1-1-1)(3.3)10ml、水10mL, 放在电热板L加热至近沸并保持1min。取下增竭，用热水将增涡中溶液转入100nil-容量瓶中，冷至室 温，加水稀至刻度，摇匀。此溶液为原液。