GB/T 15076.5-1994钽铌化学分析方法　钼量和钨量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 袒 妮 化 学 分 析 方 法 GB/T 15076.5一94 相 量 和 钨 量 的 测 定 Methodsforchemicalanalysisof tantalumandniobium-Determinationofmoiybdenumandtungstencontents 第一篇 方法1 甲苯一3;4一二硫酚分光光度法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了担、妮中铝含量和钨含量的测定方法。 本标准适用于担、优中铝含量和钨含量的测定，也适用于其氢氧化物、氧化妮中铝含量和钨含量的 测定。测定范围:。.000300^0.05%0 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 钮以氢氟酸、盐酸溶解，妮以硫酸、硫酸按溶解。以盐酸一氢氟酸溶液浸取，钥以硫服还原，与二硫酚 生成绿色配合物，以四氯化碳萃取，于分光光度计波长690nm处测量铝的吸光度。在萃取铝后的水相中 钨以氛化亚锡还原，与二硫酚生成蓝绿色配合物，再以四氯化碳萃取，于分光光度计波长650nm处测量 钨的吸光度。 4 试荆 4.1硫酸按。 4.2 氢氟酸(pl.14g/mL)，优级纯。 4.3盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。 4.4 硫酸(pl.84g/mL)，优级纯。 4.5 四氯化碳。 4.6 盐酸一氢氟酸混合酸:在500mL塑料瓶中加入160mL盐酸(4.3),40mL氢氟酸(4.2)和200mL 水，混匀。 4.7 硫酸(1+1), 4.8 硫脉溶液(100g/L)a 4.9 甲苯-3,4一二硫酚(简称二硫酚)溶液:称取lg二硫酚(结晶状二硫酚应预先于不高于40C的热水 浴中融化)置于盛有200mL约40C氢氧化钠溶液(10g/L)的500mL烧杯中.不断搅拌使其溶解，冷却， 国家技术监，局1994一05一09批准 1994一12一01za GB/T15076.5一94 缓慢滴加约3mL硫代乙醇酸(80%，市售)，不断搅拌使产生的白色混浊完全溶解。置于低沮处保存，有 效期为1周。 4.10 氯化亚锡溶液(5008/L):称取50g氯化亚锡(SnCl,·2H}O)于300mL烧杯中，加入50mL盐酸 (4.3)，低温加热溶解，取下，冷却。补加盐酸(4.3)至IOOmL,混匀。用时现配。 4.11钥标准贮存溶液:称取0.18408钥酸馁((NH,)IM0,Oz,·4H20，特纯〕于300mL烧杯中，以少量 水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含l00Kg钥。 4.12 钨标准贮存溶液:称取o.12618预先于105C,烘lh并置于干燥器中冷却至室温的二氧化钨 (99.9%)于300mL烧杯中，加入30mL氢氧化钠溶液(200g/L),混匀，加热溶解，冷却。移人l000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100Kg钨。 4.13钥钨混合标准溶液:移取20.OOmL铝标准贮存溶液(4.11)和20.OOmL钨标准贮存溶液(4-12) 于同一200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1oleg钥和1opg钨。 5 仪器 分光光度计。 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取两份试料，独立测定，取其平均值。 6.2 试料 按表1称取试样。精确至。.00018 表 1 吸收皿，cm 钥含量或钨含量 试 料 四舰化碳(4.5) % g .L n门0 W 0.0003-0.0008 1.0000 10.00