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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0224-92
石油添加剂中氮含量测定法 (2004年确认)
(克 氏 法) 代替ZBE60002-86
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用克氏法测定石油添加剂中氮含量的方法。
本标准适用于石油添加剂。金属元素钙、钡、锌 、镁,非金属元素硫、磷、氧、氯等对测定均
无干扰,测定范围为0.01%一2%(rn/m)o
2 方法概要
试样在硫酸中以汞作催化剂进行消化,待试样中的氮全部转化为硫酸按后,再加人过量氢氧化
钠溶液进行蒸馏,反应生成的氨吸收于硼酸中。用盐酸标准滴定溶液滴定吸收于硼酸中的氨,由滴
定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积求出试样中氮的含量。
3 仪器
3.1 克氏蒸馏瓶:1000MLo
32 克氏消化及蒸馏装置。
3.3 玻璃珠:直径约5mmo
4 试剂
本标准中所用试剂其纯度除注明有特殊的要求外均为分析纯试剂,水为蒸馏水。
4.1 硫酸。
4.2 硫酸钾。
4.3 汞。
4.4 氢氧化钠:配成350g/L溶液。需置于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中。
4.5 锌粒。
4.6 蔗糖:优级纯。
4.7 其他试剂:硫化钠、磺基水杨酸、硼酸、盐酸、甲基红、澳甲酚绿、无水碳酸钠等。
5 准备工作
5.1 硫酸消化混合液:400mL硫酸加log磺基水杨酸。
5.2 硫化钠溶液:40g硫化钠溶于500mL水中。
5.3 硼酸溶液:50g硼酸加人1L水中,加热煮沸冷却后取上层清液。
5.4 混合指示液:3份I酬L漠甲酚绿乙醇指示液加I份2酬L甲基红乙醇指示液,混合均匀。
5.5 盐酸标准滴定溶液的配制及标定
5.5.1 c(HC1)=0.1moUL盐酸标 准滴定溶液 :取盐酸 9ntL用水稀释至 1L0
中国石油化工总公司,992-05-20批准 1992-05-20实施
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SH/T 0224-92
5.5.2 c(HCI)二0.02moUL盐酸标准滴定溶液:取盐酸2mL用水稀释至1L0
5.5.3 用无水碳酸钠作基准试剂标定上述盐酸标准滴定溶液的浓度,用混合指示液确定标定的
终点。
6 试验步骤
6.1 按表1称取一定量试样于克氏瓶中。
表 1
氮 含 量 试 样 量 滴定时盐酸标准滴定溶液的浓度
%(m/m) mnl/L
,0.03 1.0-3.0 0.02
0.03 -05 0.2-1.0 0 1 - 0 1 - 撇
0.5一1.0 0.6-1.0
1.0 0.1-0.6
可用减差法直接将试样称于克氏瓶底部,也可用玻璃片或小瓷柑祸称取试样后再放人克氏瓶的
底部,但不论使用何种称样方法,均需注意放试样时不要沾污克氏瓶的瓶颈。
6.2 将表2所要求的硫酸消化混合液,边旋转克氏瓶缓慢加人到克氏瓶中,如发现瓶颈处沾有试样
时,应使硫酸消化混合液尽量流经此处后,充分摇动克氏瓶使试样与硫酸消化混合液混合均匀。
表2
试 样 所需硫酸消化混合液的体积
n正
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