SHT 0245_溶剂油芳烃含量测定法(色谱法).pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0245-92 溶剂油芳烃含量测定法 (2004年确认) (色 谱 法) 代替SY2307-82 主题内容与适 用范围 本标准规定了用气相色谱法测定试样中芳烃含量的方法。 本标准适用于 145一200℃馏分的溶剂油。 2 方法概要 用极性色谱柱，用火焰离子化检测器以反吹法检测，再以外标面积法计算芳烃的含量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 色谱仪:具有火焰离子化检测器的气相色谱仪。整机灵敏度的要求应在注人2t}L含甲苯 0.1%(m/m)的正庚烷溶液时，甲苯峰高不低于4mmo 3.1.2 色谱柱:不锈钢，长2m，内径4mmo 3.1.3 记录器:0一IOMN;满量程响应时间在2s以下，记录纸幅宽度不应少于250mmo 3.1.4 四通反吹阀。 3.，.5 微量注射器:lOpL. 3.1.6 具塞锥形烧瓶:125mLo 3.1.7 烧杯:500mL. 3.1.8 搪瓷盘。 3.2 材料 3.2.1 6201担体:60一80目。 3.2.2 氢气:纯度大于98%0 3.2.3 空气:压缩空气。 4 试荆 4.1 N,N一双(a-氰乙基)甲酞胺:色谱固定液。 4.2 三氯甲烷 :分析纯。 4.3 标准正庚烷。 5 准备工作 5.1 色谱柱的制备 称取N,N一双(a一氰乙基)甲酞胺38g，置于500ML烧杯中，加人三氯甲烷100ML，使其完全溶 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0245-92 解后，将1008 6201担体在不断搅拌下缓缓加人烧杯内的溶液中，充分调合均匀后，将其例人搪瓷盘 中，放在通风橱内自然风干，直至无溶剂气味。 将以上配制的固定相装人色谱柱中，再用铜筛网堵好后，装在色谱仪上，通人载气，保持严密 不漏。 52 外标准样配制 于具塞锥形烧瓶中称取一定量的1,3,5一三甲苯(精确至。.0002g)，以标准正庚烷或不含芳烃的 C:一C,。烷烃烯释至接近试样芳烃含量的质量百分浓度后，称量(精确至0.0002g)。计算其准确浓度， 然后注人安瓶中贮存。 5.3 反吹阀的气路见图to 载气入日 图1 1一色谱柱;2一四通阀 5.4 色谱柱分离度的测定:在规定条件下，用微量注射器，注人含甲苯和十氢蔡各1%(V/V)的正 庚烷溶液，测得甲苯与十氢蔡的分离度不应小于1.0o 6 试验步骤 6.1 启动仪器，待基线稳定后，即可进行分析。典型操作条件如下; 柱前压力:68.6kPa(0.7kgf/cm2); 载气流速:55mUmin; 空气流速:800mUmin; 色谱柱温度:1100C; 检测器温度:150 T; 汽化室温度:250 C o 6.2 首先用干净的101L微量注射器吸取外标准样2PL，准确地全部注人进样口内;观察记录纸上 非芳烃色谱峰出完恢复基线后，立即扭转 “反吹阀”至芳烃色谱峰全部出完。根据芳烃色谱峰大小调 整“衰减”，使芳烃色谱峰高不少于2mVo 6.3 用干净的lollL微量注射器，吸取试样2VL，按6.2条进行试样芳烃含量测定，待芳烃色谱峰全 部出完后，关闭记录器开关。典型色谱图见图20 757 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0245-9