SHT 0227_添加剂中硼含量测定法.pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0227-92 添加剂中硼含量测定法 (2004年确认) 代替ZBE60006-89 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硼酸与甘露醇生成的络合物以测定添加剂中硼含量 的方法 。 本标准适用于硼含量为0.1%一10%(m/m)的添加剂;不适用于锌、磷、铝含量在0.2%(m/m) 以上的添加剂。 2 方法概要 含硼的添加剂用碱熔融，将其中的硼转化为四硼酸盐，加水溶解，加人盐酸调节至甲基红变红 色，四硼酸盐则变成硼酸，然后与甘露醇生成络合物，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。 3 仪器与材料 3.1 仪器 3.1.1 滴定管:IOML的微量滴定管和25,50mL的碱式滴定管。 3.1.2 镍增祸:30mL. 3.1.3 分析天平:感量0.lmg. 3.1.4 高温炉。 3.1.5 锥形烧瓶:250mL，口直径30mma 3.2 材料 氮气:纯度99.9%。 4 试剂 4.1 氢氧化钠:分析纯。 4.2 苯二甲酸氢钾:基准试剂。 4.3 甘露醇:分析纯。 4.4 盐酸:分析纯，按体积比配成 1:1浓度和0.4%(二/m)浓度的溶液。 4.5 氢氧化钾:分析纯。 4.6 甲基红指示剂:配成1岁L乙醇指示液。 4.7 酚酞指示剂:配成lOg/L乙醇指示液。 4.8 新鲜蒸馏水。 6 准备工作 5.1 c(NaOH)二0.05mo1/L氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定 5.1.1 配制 中国石油化工总公司 ，992-05-20批准 1992-05-20MA 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0227-92 称取2g氢氧化钠，加人IL新鲜蒸馏水中搅拌溶解，需每月配一次。 5.1.2 标定 称取0.3一。.4g经105一110℃干燥至恒重的苯二甲酸氢钾于250mL锥形烧瓶中，加人无二氧化碳 的水溶解，置于电炉上加热至沸腾，取下后，加3滴酚酞一乙醇指示液，用配制好的氢氧化钠溶液 进行标定。同时做空白试验。 5.1.3 计算 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度。(NaOH), moUL，按式(1)计算: 爪l c(NaOH一(V:一V,) x 0.20423 (1) 式中:m,— 苯二甲酸氢钾的质量，B vi- 滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，ML; vo— 空白试验时，消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL; 0.20423— 与1, OOML氢氧化钠标准滴定溶液〔c (N.OH) = 1. OOOmol/L]相当的以克表示的苯二甲酸 氢钾的质量。 6 试验步骤 6.1称取。.1000一0.3000g试样于镍柑祸中，加人2g氢氧化钾覆盖于试样上，放人温度为 200℃土25C高温炉中，再升至550℃士2590，恒温0. 5h. 6.2 高温炉停止加热，取出冷却后，加人蒸馏水将熔化物全部洗人锥形烧瓶中，加人2滴甲基红- 乙醇指示液，用1:1盐酸溶液调至红色(1:1盐酸溶液不能过量太多)，用蒸馏水洗净锥形烧瓶口。 6.3 将氮气以2Umin速度通人锥形烧瓶溶液中，如甲基红褪色，要继续用0.4% (m/m)盐酸溶液 调到溶液始终保持微红色。 6.4通人氮气l0min后，用氢氧化钠标准滴定溶液准确调节锥形烧瓶溶液呈亮黄色，加人3g甘露 醇和3滴酚酞一乙醇指示液。 6.5 轻轻地摇动瓶子，让其络合完全，此时溶液呈红色，然后用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，当溶 液由黄色变成微红色时即为终点。记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(ML)数。 6.百用同样步骤，不加试样作空白试验，记下所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(ML)