GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定　离子色谱法.pdf

ICS 67.050 X 04 督黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 20188-2006 小麦粉中澳酸盐的测定 离子色谱法 Determinationofbromateinwheatfloor- Ionchromatographymethod 2006-05-10发布 2006-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发 布 中 国 国家 标 准 化 管 理 委 员会 GB/T20188-2006 HSI 吕 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家质量监督检验检疫总局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准由中华人民共和国湖北出人境检验检疫局和大连市产品质量监督检验所共同负责起草。 本标准参加起草单位:中国科学院生态环境研究中心化学与生态毒理学国家重点实验室、上海天美 科学仪器有限公司、浙江方圆检测集团。 本标准主要起草人:潘炜、郑顺利、崔海容、牟世芬、徐国平、陈 自立 于利军、胡德聪、王栩林、 李伟明、陈建华、郭坚。 GB/T20188-2006 小麦粉中澳酸盐的测定 离子色谱法 范围 本标准规定了采用离子色谱测定小麦粉和小麦粉品质改良剂中溟酸盐的原理、试剂和材料、仪器、 样品制备、离子色谱测定、计算及精密度。 本标准适用于小麦粉和小麦粉品质改良剂中澳酸盐的测定。 本标准检出限为 。5mg/kg(以Br03计)。 2 原理 用纯水提取样品中澳酸根离子(Br03-)，经Ag/H柱除去样品提取液中干扰氯离子(Cl一)、超滤法 除去样品提取液中水溶性大分子，采用离子交换色谱一电导检测器测定，外标法定量。 试剂和材料 3.1 硫酸溶液c(H,SO,)=50g/1。 3.2 硝酸银溶液。(AgNOO=50g/L, 3.3 氯化钠溶液。(NaCI)=0.5%(质量分数)。 3.4 强酸型阳离子交换树脂(H型);732”强酸型阳离子交换树脂(总交换容量)4.5mmol/g)用水浸 泡，用5倍体积去离子水洗涤3次、用 1倍体积甲醇洗涤、再用5倍~10倍体积高纯水分数次洗涤，至 清洗水无色澄清后，尽量倾出清洗水，加人2倍体积的硫酸溶液((3.1)，用玻璃棒搅拌 1h，使树脂转为 H型，先用去离子水洗至接近中性，然后用高纯水洗，至清洗水的pH值约为6，将树脂转人广口瓶中覆 盖高纯水备用。 注:可采用商品化的H型阳离子交换树脂柱OnGuardQH柱 ((1.Occ)，或同等性能的其他柱子 3.5 强酸型阳离子交换树脂(Ag型):取一定量处理好的H型阳离子交换树脂(3.4)，加人2倍体积的 硝酸银溶液((3.2)，用玻璃棒搅拌 1h，使树脂转成Ag型，先用5倍体积去离子水分数次洗涤，然后用 5倍~10倍体积的高纯水分数次洗涤树脂，用0.5%氯化钠溶液检验清洗水，直至不出现白色浑浊为 止，将树脂转人广口瓶中覆盖高纯水备用。 注:可采用商品化的Ag型阳离子交换树脂柱OnGuardDAg柱 ((1.ftO,或同等性能的其他柱子 3.6 层析柱:0.8cm(内径)X 10cm(高)层析管 3.7 BrO,标准储备溶液(1000Fig/mI,):准确称取KBrO:基准试剂(相对分子质量 167.00，含量 )99.9%)。.1310g，用高纯水溶解并定容至〕00m工，配成含BrO31000Fag/mL标准储备液，置于棕 色瓶中4℃下保存 可稳定2个月。 3.8 BrOl标准稀释液(100Fag/mL):吸取Br03标准储备液 10.0mL，用高纯水定容至 100mL, BrO3浓度为 100pg/m