乙醚质量分数不确定度评定.docVIP

《化学试剂 乙醚》中乙醚、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定 测定方法 以GB/12591-2002《化学试剂 乙醚》标准中用气相色谱面积归一法测定乙醚、甲醇、水分质量分数的测量不确定评定。 统计8份检验报告，乙醚中均含有水分、甲醇，8批产品中乙醇均未检出，故本评定实例假设乙醚中仅含有水分和甲醇两种杂质。 二、GB/12591-2002《化学试剂 乙醚》中乙醚、甲醇、水质量分数的测量不确定度评定 （一）组分i质量分数的A类相对标准不确定度分量 由实验数据极差相对值的标准偏差评定A类不确定度分量，实验数据见表1 序号 测定项目 质量分数/% 极差/% 平均值/% 极差相对值 1 乙醚 99.77 99.77 0 99.77 0 水分 0.20 0.19 0.01 0.20 0.0500 甲醇 0.039 0.037 0.002 0.038 0.0526 乙醇 0 0 2 乙醚 99.80 99.80 0 99.80 0 水分 0.15 0.16 0.01 0.16 0.0625 甲醇 0.031 0.031 0 0.031 0 乙醇 3 乙醚 99.78 99.77 0.01 99.78 1.00×10-4 水分 0.26 0.26 0 0.26 0 甲醇 0.031 0.029 0.002 0.030 0.0667 乙醇 4 乙醚 99.68 99.67 0.01 99.68 1.00×10-4 水分 0.29 0.30 0.01 0.30 0.0333 甲醇 0.028 0.026 0.002 0.027 0.0741 乙醇 5 乙醚 99.67 99.67 0 99.67 0 水分 0.22 0.18 0.04 0.20 0.200 甲醇 0.031 0.031 0 0.031 0 乙醇 6 乙醚 99.67 99.67 0.01 99.67 0 水分 0.28 0.28 0 0.28 0 甲醇 0.047 0.046 0.001 0.046 0.0217 乙醇 7 乙醚 99.71 99.72 0.01 99.72 1.00×10-4 水分 0.29 0.28 0.01 0.28 0.0357 甲醇 0.050 0.037 0.013 0.044 0.295 乙醇 8 乙醚 99.80 99.80 0 99.80 0 水分 0.18 0.18 0 0.18 0 甲醇 0.046 0.046 0 0.046 0 乙醇 乙醚质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 水分质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 甲醇质量分数的A类相对不确定度分量 相对标准偏差 （二）组分i质量分数的B类合成相对标准不确定分量 乙醚（GB/686-2008）标准中规定：水分相对于乙醚的质量校正因子为f水=0.67，甲醇、乙醇相对于乙醚的质量校正因子为f甲=1，f乙=1 因此，在气相色谱面积归一法测定乙醚、水分、甲醇质量分数的测量不确定度评定中，应分别考虑水分质量校正因子和甲醇质量校正因子为1的两种情况。 采用面积归一法，乙醚、水分、甲醇质量分数的计算公式分别为： 乙醚是主体成分，标准中未给出甲醇相对于乙醚的质量校正因子，故应按计算，因此乙醚、水分、甲醇质量分数的计算公式分别简化为： 各组分的B类合成相对标准不确定度分量分别为： 乙醚质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 水分质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 甲醇质量分数的B类合成相对标准不确定度分量 水分校正峰面积的合成相对标准不确定度分量 质量校正因子是用称量法配置数个与被校正组分指标相近的标准让你故意，按样品的测定条件测定。测定结果按置信度95%取舍，求出平均值，见表2 测定次数 1 2 3 4 5 6 平均值 标准偏差 m(乙醚+水+甲醇)/g 7.8015 7.701 7.7005 7.75 7.7995 7.7299 m(乙醚/g 7.7563 7.6565 7.6573 7.7071 7.7562 7.6865 m(水)/g 0.0329 0.0325 0.0306 0.031 0.0306 0.0311 m（甲醇)/g 0.0123 0.012 0.0126 0.0119 0.0127 0.0123 水计算值w/% 0.422 0.422 0.397 0.400 0.392 0.402 甲醇计算值w/% 0.158 0.156 0.164 0.154 0.163 0.159 3869865 3859865 3859865 3849866 3847866 3857862 3857532 峰面积A丙 3843808 3834460 3832360 3823954 3821562 3832159 3831384 7269 峰面积 2284