液相色谱！电喷雾串联质谱法测定生姜中！#种农药残留.PDF

! # 年$ 月 !#$ !% %$ $ ’() ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 ’( ) %( 研究论文 *+, ：# $ *’!+- ./ $ $ ##!* $ ! # $ ’( 液相色谱! 电喷雾串联质谱法测定生姜中的!# 种农药残留 # ! ! # ! ! 曹- 静 ，- 庞国芳 ，- 王明林 ，- 范春林 （#$ 山东农业大学食品科学与工程学院，山东 泰安 !’ # #% ；! $ 中国检验检疫科学研究院，北京 # #!* ） 摘要：建立了生姜中! # 种农药多残留测定的液相色谱2 电喷雾串联质谱（@A2 1.,2 B.- B. ）方法。样品用 #C 醋酸2 乙腈溶液均质提取，经 .)2 /4D !49 固相萃取柱净化，乙腈2 甲苯（* . # ，E- E ）洗脱，旋转蒸发浓缩至约/ 3@ 后，于 室温氮气吹干，用乙腈2 水（* . ! ，E- E ）溶解，以电喷雾电离串联质谱在正离子多反应监测（BFB ）模式下进行测定。 在定量限水平进行添加回收率实验，方法的回收率范围为 $%/ #C ) #*!/ $C ，其中回收率在 ’C ) #!C 的占 (+/ +C ，相对标准偏差（F.* ）范围为 / +C ) !/ C 。方法的检出限（! # 0 * ）和定量限（! # 0 # ）范围分别为 / # ) ’/ + !:- @ 和/ + ) !*+/ %+ !:- @ 。该方法操作简便，灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术 要求，适用于生姜中! # 种农药多残留的快速测定。 关键词：液相色谱2 电喷雾串联质谱；农药多残留；生姜 中图分类号：+$%- - - 文献标识码：G- - - 文章编号：#2%’ #* （! # ）$2’(2 ## #$#%’()$’*( *+ !# ,#-$’.’/# %#-’/0#- ’( 1’(1#% 0-’(1 2’30’/ .4%*)$*1%),45 .*0,2#/ 6’$4 #2#.$%*-,%)5 ’*(’7)$’*( $)(/# )-- -,#.$%*#$%5 AG+ 5(: # ，/G%H H’;4(:! ! ，IG%H B5(:#5( # ! ，JG% A7’(#5(! （!$ %’’() ( * + , !-.(/-( 0/, 1/)./((2./) ，!30/,/) 4)2.-5’6520’ 7/.8(29.6: ，;0.0/ #!$!% ，%3./0 ； $ %3./(9( 4 -0,(: * =/9 (-6./ 0/, ?5020/ 6./( ，@ (.A ./) !$$! ，%3./0 ） 89-$%).$ ：G 3’#K5L)?58’) 4(4#=K594# 3)K78 4? 8)E)#)8 ;L K7) 8)K)L35(4K5( ; ! # )?K52 958)? 5( :5(:)L ’?5(: #56’58 97L34K:L47= 9’#)8 5K7