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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0266-92
(1998年确认)
石油沥青质含量测定法 代替SY2631-85
1 主题内容与适用范围
本标准规定了测定石油沥青质的方法。
本标准适用于柴油、燃料油、润滑油、沥青和除去260℃之前低沸点馏分的原油。含添加剂的油
品可能给出错误的结果。
2 引用标准
CB/T2538 原油试验法
3 方法概 要
将试样溶于正庚烷中,由沥青质和蜡状物组成的不溶物质经慢速滤纸过滤而被分离。用正庚烷
在热回流下抽提出蜡状物,再用甲苯分离出沥青质。
4 仪器与材料
4.1 仪器
4.1.1 水浴或闭式电炉。
4.1.2 抽提仪器:由一个球形冷凝器,一个如图1所示的抽提器和两个500mL烧瓶组成。
图1 抽提器
中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施
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SH/T 0266- 92
4.1.3 恒温箱:恒温 100一110`Co
4.1.4 蒸发皿:由玻璃制成,直径约90mmo
4,5 干燥器:内放干燥剂。
4.1.6 短颈漏斗。
4.2 材料
定量滤纸:直径为11.0一12.5cm,慢速
5 试 剂
5.1硫酸:化学纯,其密度为1.84留ml-
5.2 正庚烷:分析纯。
5.3 丙酮:分析纯。
5.4 甲苯:分析纯。
5.5 重铬酸钾:化学纯
6 准备工作
6.1 铬酸洗液的配制
1L硫酸中溶解50g重铬酸钾,保存在具有磨口玻璃塞的瓶内。
6.2 所有玻璃仪器必须洗净后才能使用。蒸发皿要放在硫酸或铬酸洗液里浸泡 12h,然后用蒸馏水
和丙酮漂洗干净。将蒸发皿放人 100一110℃恒温箱内干燥 th,再放人干燥器内冷却0.5h,然后称精
确至0.0002g,称重时用同样皿配重。
6.3 硬沥青试样在测定前磨成粉末状。
6.4 原油试样在测定前切去260℃之前的馏分(按GB/T2538中的原油馏程测定方法进行)。
7 试验步骤
7.1在磨口蒸馏瓶内称取试样8一1呢,称精确至0.01g,若沥青质含量大于0.25%时,适当减少试
样,每克试样加人30mL正庚烷,若沥青质含量大于25%时,则每克试样加人50mL正庚烷。用回流
冷凝器使之煮沸,取下蒸馏瓶,盖好塞子,放人暗箱里在室温下静置 1.5一2.5h,
7.2 将滤纸叠成圆形(见图2),放入玻璃漏斗,在不搅动情况下,将溶液倒人滤纸过滤。连续几次
用少量热的正庚烷将蒸馏瓶中残留物尽可能完全地转移到滤纸上,必要时可使用玻璃棒,最后再用
热正庚烷冲洗蒸馏瓶内壁,洗涤液全部通过滤纸过滤,蒸馏瓶放在一边备用。
7.3 从漏斗上取下滤纸,放到抽提器中,使用另一个蒸馏瓶用50mL正庚烷回流抽提,控制正庚烷
从冷凝器末端滴下的速度为每秒2-4滴,抽提时间不少于 ih,直至从抽提器底部取出的几滴正庚烷
在滤纸上蒸发后不留残迹为止。
(纸)央子
图2 折处后的圆形滤纸
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SH/T0266-92
7.4 换上原来用过的蒸馏瓶,加人30一60mL甲苯,继续回流直至全部沥青质从纸上溶解下来为止。
7.5 将蒸馏瓶内溶液转移到称过重的蒸发皿中,再用总量不超过30mL的温热甲苯分数次冲洗蒸馏
瓶,洗涤液亦收集于蒸发皿中。在通风橱内用沸水浴蒸出甲苯。蒸发皿和沥青质放在100-110℃烘
箱中加热干燥 Ih,再在干燥器中冷却0.5h后称重。称重时使用上一次用过的皿作配衡体,此皿应和
盛沥青质的皿经过同样
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