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中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0303- 92
添加剂中硫含量测定法 (20(“年确认)
【电 量 法) 代替SY2688-83
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用电量法测定添加剂中硫含量的方法。
本标准适用于硫含量在0.5%-50%(m/m)范围内的非挥发性润滑油添加剂。添加剂中所含磷、
氯、氮、锌及钙、钡等元素对测定结果无干扰。
2 方法概要
本标准系用库仑法测定添加剂的总硫含量。
试样在1000℃高温下、在氧气流中燃烧分解,其中硫燃烧生成S02和S03:
S+02- S仇+053
S02随燃烧气流进人电解池,和电解液中的13发生反应:
S02+Ig+2H20} SOq一+31一+4H`
使电解液中I3浓度变化。
此时电解阳极发生反应:
31一 2。- -13
电解阴极发生反应:
2H`+2e一 珑t
滴定终点由双铂片电极指示和控制。达到终点后,电解停止,微库仑计记录所消耗的电量。
在测定试样硫含量前,需先用二硫化二节标准试剂对仪器进行标定,测出其硫的回收率,燃后
再进行添加剂试样硫含量的测定,并根据所消耗的电量和硫的回收率计算试样的硫含量。
3 仪器与材料
3.1 仪器
3.1.1 微库仑计:YS一2A型微库仑计或其他同类型的微库仑计。微库仑计应具有与双铂片指示电
极配用并具有0一I01cA可调电流的给定桥路;能提供1一101A电解电流;测量与电解相互隔离;电
流一时间积分误差不超过 11%o
3.1.2 电解池:如图1所示。电解池为060mm,高70mm的玻璃圆筒,上部有一个 19号标准磨口插
孔、两个 14号标准磨口插孔和一个通气管插孔,供安装电极和通气管用。19号阴磨口下接有一个直
径约 18mm的阴极舱,舱内放一阴极室。阴极室为们2mmx40m=的圆筒,底部装有用磨砂玻璃或离
子交换膜作成的半透膜,用以防止碘扩散人阴极室而只让H+通过。电解阴极为铂丝电极。电解阳极
为7mmx10, 铂片电极。指示电极为双铂片电极,其面积都为7mmx1Omm,间距为4一7nmm。两电
极间应绝缘 良好。通气管下部应拉成 01-2. 的毛细管,以便燃烧气体能成细小气泡状分散在电解
液 内。
中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施
959
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SH/T 0303- 92
图1 电解 池
1一双铂片指示电极;2一通气管;3一电解阳极;4一电解阴极;
5一阴极舱;6--阴极室;7-搅拌棒;8一电解阳极插孔;
9-一电解阴极插孔;10一指示电极插孔;11一通气管插孔;
3.1.3 磁力搅拌器。
3.1.4高温炉:炉膛直径为404040,长550一6004040。炉内温度分布均匀,在保证燃烧段温度为
1000℃时,炉内最高温度不得超过 1150`Co燃烧段热电偶安放孔应直通炉膛,距炉 口1504040.
3.1.5 温度控制器。
3 ,6 石革管:如图2所示。燃烧斗右六 卒十个 归-2--的啼射孔_
外4018 外403-537 外408
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