元胡止痛滴丸.DOC

元胡止痛滴丸 Yuanhu Zhitong Diwan 【处方】 醋延胡索 86.6g 白芷 43.4g 【制法】 以上二味，粉碎成粗粉，用60%乙醇浸泡24小时，回流提取2次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩成相对密度为1.40～1.45（60℃）的稠膏，备用。取聚乙二醇-6000 30g 【性状】 本品为棕褐色的滴丸；气香，味微苦。 【鉴别】 （1）取本品0.5g，研细，加浓氨试液1.5ml湿润，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。再取延胡素乙素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-甲醇（5：3：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置碘缸中熏至斑点显色清晰，取出，挥尽板上吸附的碘后，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱 （2）取本品2.5g，研细，加石油醚（60～90℃）20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF254板上，以石油醚（60～90℃）-乙醚（3：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的 【检查】 溶散时限 不得过10分钟（中国药典2010年版一部附录ⅠK）。 其他 应符合滴丸剂项下有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录ⅠK）。 【含量测定】 白芷 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈-水（47∶53）为流动相；检测波长为300nm。理论板数按欧前胡素峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备 取欧前胡素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇摇匀补足减失的重量，滤过，取续滤液25 ml，蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，移至5ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.10mg。 醋延胡索 照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录 Ⅵ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.6%冰醋酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于7000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～20 43 57 20～22 43→80 57→20 22～25 80→43 20→57 25～35 43 57 对照品溶液的制备取延胡索乙素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含25μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取重量差异项下本品适量，混匀，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入浓氨试液-甲醇（1：20）混合溶液50ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率40KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用浓氨试液-甲醇（1∶20）混合溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，蒸至近干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于0.28mg。 【功能与主治】理气，活血，止痛。用于气滞血瘀的胃痛，胁痛，头痛及痛经等。 【用法与用量】口服。一次20～30丸，一日3次，或遵医嘱。 【规格】 每10丸重0.5g 【贮藏】 密封。