液相色谱！串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中！种激.PDF

! # 年 ## 月 !#$ !$ %$ ## %’()’* ! # !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 #% # #%’ 研究论文 +,- ：# $ %’!(. /0 $ 1 $ ##!% $ ! # $ #% # 液相色谱! 串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中 ! 种激素残留量 ! 祝伟霞，- 刘亚风 ，- 袁- 萍，- 杨冀州 （河南出入境检验检疫局，河南 郑州 (*% ） 摘要：建立了液相色谱4 串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中#’ 种糖皮质激素、## 种孕激素、% 种雄性激素 和$ 种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分，提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水4 亲脂 平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测%, 种激素。正离子模式下的 流动相为乙腈4. # 甲酸，色谱柱为普通硅胶基质的?#$ 柱；负离子模式下的流动相为乙腈4. # 氨水，色谱柱为能 耐受宽@A 范围的超高效 ?#$ 柱。在该优化条件下，%, 种激素定量限（! # # ）为. ! * !B. CB ，方法回收率为 *,. * ##’. , ，相对标准偏差（D/+ ）为). ( #). % 。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉，表明该方法操作简单、 测定结果准确，可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。 关键词：液相色谱4 串联质谱；固相萃取；冷冻除脂；激素；婴幼儿奶粉 中图分类号：,)*$- - - 文献标识码：E- - - 文章编号：#4$’ #% （! # ）##4 #% #4’ #$% ’()(*+$,-)$., ./ ! 0.*+.,(1 *(1$’#(1 $, $,/-,) /.*+#2- 34 2$5#$’ %0*.+-).6*-704 !)-,’(+ +-11 17(%)*.+()*4 FAG H’6865 ，I-G J5K’LB ! ，JGE% 06LB ，JE%M 169:; （$ %’ ( )*+,(-.) /01 %2).3 ’4 56’*’ ).% 7 6*%’6 ，89%:;936 !###$ ，9.’ ） 831)*-%) ：E N;6C LK6*(5O6’ (’O:P 75Q P’’#@’P K* P’O’*(6L6LB O:’ *’Q6P;’Q K #’ B#;4 *O66PQ ，## @*B’QO’*L’Q ，% 5LP*B’LQ 5LP $ ’QO*B’LQ 6L 6LK5LO K*(;#5 )R #6N;6P :*(54 OB*5@:R4O5LP’( N;5P*;@#’ (5QQ Q@’O*(’O*R （I?4 S/. S/ ）$ 2:’ Q5(@#’ 75Q ’8O*5O’P 76O: 5’OL6O*6#’ 5O K6*QO $ 2:’L O:’ #6@6P Q;)QO5L’Q 7’*’ *’(’P )R ’LO*6K;B5O6L ;LP’* K*’’96LB LP6O6L 5LP #6N;6P4#6N;6P ’8O*5O6L 76O: :’85L’ K O:’ ’8O*5O $ 2:’ @;*6K65O6L 75