SHT 0020_汽油中磷含量测定方法(分光光度法).pdfVIP

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0020- 90 汽油中磷含量测定法 (200(】年确认) {分光光度法) 主题 内容与适 用范围 本标准规定了汽油中磷含量的测定方法。 本标准适用于测定汽油中以五价磷酸醋、盐或两者共存的磷含量。测定范围为0.2-40mg/Lo 2 方法概要 试样在氧化锌存在下，通过缎烧将有机物分解，其爆烧后的残余物在硫酸中溶解，并与钥酸按、 硫酸麟反应生成钥蓝络合物。在5cm光径的比色皿内，以蒸馏水作参 比液，于820mn波长下，测其 吸光度，根据钥蓝络合物的吸光度与磷浓度成比例，计算试样的磷含量。 3 仪器与材料 3.1 仪器 a.分光光度计:波长范围420-900mn，附有5cm和lem的比色皿; b.吸量管:IOML，分度值为0.1mL;2mL，分度值为0.02mL; c.恒温浴三装有使 100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架，能恒温(85士2)9C; 注:如果热水浴的温度低于83`C，其显色不完全; d.冷却浴:装有使 100ML容量瓶能浸没到刻线处的支架; e.燃烧皿:古氏瓷蒸发皿，内外上釉，容量为l00mL; f.温度计:0一1000C，分度值为 1`c; g.容量瓶:100,1000mL; h.高温炉; i.注射器:IOML，装有5cm长的针头。 32 材料 滤纸:中速定量滤纸，直径为9cmo 4 试 剂 本标准中所有试剂其纯度，除注明有特殊要求的外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 4.1 铝酸按(危险:燃烧时放出有毒气体，刺激皮肤和眼睛，吞下有害)。 4.2 硫酸脱(注意:有毒、致癌试剂)。 4.3 铝酸腆。 4.4 硫酸(注意:硫酸是强氧化剂，能引起严重烧伤)。 4.5 磷酸二氢钾。 4.6 氧化锌。 中国石油化工总公司1991-03-27批准 1992-04-01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0020~一90 注:高松散密度的氧化锌可能引起喷溅，密度约0.5留-1的已证明较为满意。 5 准备工作 5.1 钥酸钱溶液的配制:用量筒取225mL硫酸，在不断搅拌下，慢慢地加到置于冷水浴里的，并 盛有500mL水的烧杯中。待冷却到室温后，加人20g带四个结晶水的钥酸按，搅拌到完全溶解为止。 将溶液转移到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻线。 注:当把硫酸加入到水中时，应戴防护面罩、橡胶手套、穿橡胶裙。 5.2硫酸脱溶液的配制:用量筒取1000ML水倒人烧杯中，称取1.5g硫酸脱，加人到烧杯中溶解。 注:此溶液不稳定，应保存在带塞瓶中并放于暗处，有效期三周。 5.3 铝酸脱溶液的配制:吸取25mL钥酸钱溶液加人盛有约50mL水的100ML容量瓶中。再吸取 lonlL硫酸脱溶液加人该容量瓶中，用水稀释至刻线。 注:该试剂不稳定，应在4h之内使用。 5.4 硫酸溶液(1:10)的配制:用量筒取硫酸IOOML，在不断搅拌下，加人到在冷水浴中冷却的并盛 有1000ML水的烧杯中。 5.5磷标准母液的配制:取约5g的磷酸二氢钾，放在105一110℃烧箱内干燥3h，称取干燥后的磷 酸二氢钾((4.393土。.002)g，加人到盛有150mL硫酸溶液(5.4)的l 000ML容量瓶中进行溶解，待完全 溶解后，用水稀释至刻线。该溶液浓度为1.Omgp/n,Lo 5.6 磷标准溶液的配制:用吸量管吸取磷标准母液IOML，加人到1000ML容量瓶中，用水稀释至刻 线。该溶液浓度为IOp}/MLa 5.7 校正曲线的绘制 5.7.1 用吸量管分别取0.0, 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0, 3.5和4.OmL的磷标准溶液，加人到 100ML容量瓶中。 5.7.2 吸取IOmL的硫酸溶液(5.4)分别加人到上述各容量瓶中，立即摇动混合均匀。 5.7.3 取新制备的钥酸册溶液50mL，加人到每一个容量瓶中，立即摇动均