赛里安436C／456C气相色谱仪在食品中有机磷农药残留测定.PDF

App licat ion 赛里安 436C／456C气相色谱仪 在食品中有机磷农药残留测定 前言 ： 农残检测主要集中在蔬菜 ，水果 ，肉类、茶叶、饮用水等与老百姓生活息息相关的 领域。检测最多的农药指标按大类分为有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类。由于我国在 农药的使用品种、施药时间、施药方式、采收间隔等方面千变万化 ，造成农药残留的 情况极其复杂。 农残检测的国标以气相色谱为主 ，本文参考 GB 23200.91-2016对机磷类农药甲 基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷进行了分析测定。 仪器配置 ： 仪器配置及主要部件名称 数量 赛里安456C 1台 毛细分流/不分流进样口(S/SL) 1套 火焰光度检测器(FPD) 1套 专用色谱柱 1根 分析条件 ： 项目 条件 色谱柱 SCION-1701 30m×0.32mm×0.25μm 载气 氮气 气化室温度 250℃ 柱温 起始 160℃ ，保持 5min ，8℃/min升温至 260℃ ，保持 2min 分流比 不分流进样 FPD-P模式温度 300℃ 柱流速 2 mL/min 空气 1流量 17 mL/min 项目 条件 氢气流量 13 mL/min 空气 2流量 10 mL/min 进样体积 1μL 谱图 ： 图 1 6种有机磷混标色谱图 图2 6种有机磷混标重复性谱图 重复性指标分析 ： 根据所配置的混标样品逐级稀释混标浓度至 100ng/mL ，进样 1μL ，根据信噪比 结果 （检测限 SNR≥3 ，定量限 SNR≥10 ）计算各有机磷化合物的检出限和定量限 ， 结果如下 ： 项目 甲基对硫磷马拉硫磷 对硫磷 喹硫磷 杀扑磷 三唑磷 SNR 16.77 11.81 15.82 14.56 14.85 12.95 检出限(ng/mL) 17.89 25.40 18.96 20.60 20.20 23.17 定量限(ng/mL) 59.63 84.67 63.21 68.68 67.34 77.22 结论 ： 本实验采用天美公司赛里安 456C气相色谱仪 ，配置火焰光度检测器 （FPD ），在 P模式下对甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、喹硫磷、杀扑磷和三唑磷六种有机磷类农 残进行检测 ，在定性、定量重复性上优于国标方法 ，具有较高的检测灵敏度。