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应用部
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甲烷制氢的气相色谱分析方法
甲烷制氢的气相色谱分析方法
杭州捷岛科仪应用部
贺志强
目 录
TOC \o 1-3 \h \u HYPERLINK \l _Toc13723 一、摘要 PAGEREF _Toc13723 1
HYPERLINK \l _Toc26435 二、GC1690甲烷制氢专用分析仪外观图 PAGEREF _Toc26435 1
HYPERLINK \l _Toc16386 三、分析方案 PAGEREF _Toc16386 2
HYPERLINK \l _Toc6867 3.1、方法原理 PAGEREF _Toc6867 2
HYPERLINK \l _Toc4261 3.2、适用范围 PAGEREF _Toc4261 5
HYPERLINK \l _Toc15377 3.3、分析过程 PAGEREF _Toc15377 5
HYPERLINK \l _Toc29715 3.4、分析条件 PAGEREF _Toc29715 6
HYPERLINK \l _Toc14956 3.5、实验步骤 PAGEREF _Toc14956 8
HYPERLINK \l _Toc1202 3.6、典型谱图 PAGEREF _Toc1202 10
HYPERLINK \l _Toc21660 3.7、结论 PAGEREF _Toc21660 12
HYPERLINK \l _Toc1184 3.8、仪器配置清单 PAGEREF _Toc1184 12
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应用部
一、摘要
GC1690甲烷制氢专用分析仪是本公司自行设计研制的新一代高性能分析仪器,仪器具有可靠稳定的流路控制,高灵敏度的TCD和FID检测器。仪器定性、定量精度高,适用于甲烷制氢中原料天然气组分、中变气组分、转化气组分、解析尾气组分、混合气及高纯氢气里微量杂质的分析。
二、GC1690甲烷制氢专用分析仪外观图
图1. GC1690甲烷制氢专用分析仪外观图(以实物为准)
三、分析方案
3.1、方法原理
如图2和图3所示(阀V1),甲烷制氢-A、B、C、D、E(见表1)中的各组分分析采用GC1690甲烷制氢专用分析仪的热导池检测器(TCD),通过双柱切换将甲烷制氢-A、B、C、D、E的各组分依次分离,利用不同物质的特性不同从而产生不同的响应值,并被色谱工作站记录。其中A和D(组分水忽略不计)中的各组分用面积校正归一法计算浓度,而B、C、E用面积外标法分析除了水之外的其他组分的的浓度,然后用差减法100%-浓度(非水组分),得出水分含量。
备注:E中组分只有水和甲烷时(阀V2,必须用标气3标定),porapak-Q柱分离甲烷和水效果理想,并且分离时间短,因此分析E路组分时,可以用仪器的下阀系统通过峰面积外标法分析甲烷浓度,然后用差减法100%-浓度(甲烷%)=水的浓度(%),既是水分含量。
如图4和图5所示,甲烷制氢-高纯氢气中的各组分分析采用GC1690甲烷制氢专用分析仪的氢火焰离子化检测器(FID)(阀V3),通过双柱切换将甲烷制氢-高纯氢气的各组分依次分离,利用不同物质的特性不同从而产生不同的响应值,并被色谱工作站记录。通过和已知组分含量的标准气进行比较,且使用校正因子校正后,计算各组分的含量。
表1.甲烷制氢各组分表
序号
名称
组分比例
A
原料天然气组分
CH4:94.08%;C2H6:3.66%;C3H8:0.48%;N2:1.14%
B
中变气组分
CH4:2.5%;CO:1.75%;CO2:11.9%;H2:52.78%;
H2O:31.04%
C
转化气组分
CH4:2.5%;CO:8.0%;CO2:5.7%;H2:46.5%;H2O:37.3%
D
解析尾气组分
H2:32%;CO:7.5%;CO2:50.3%;CH4:8.9%
E
混合气
CH4:22%,H2O:78%
图2. GC1690甲烷制氢-ABCDE取样状态气路流程图
图3. GC1690甲烷制氢-ABCDE进样状态气路流程图
图4. GC1690甲烷制氢-高纯氢气取样状态气路流程图
图
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