试验7气相色谱的定性和定量分析.PPT

一、实验目的 1．学习计算色谱峰的分辨率。 2．掌握根据保留值，作已知物对照定性的分析方法 3．熟悉用归一化法定量测定混合物各组分的含量。 二、实验原理 对—个混合试样成功地分离，是气相色谱法完成定性及定量分析的前提和基础。衡量一对色谱峰分离的程度可用分离度R表示： 式中，TR,2，Y2和TR,1，Y1分别是两个组分的保留时间和峰底宽，当R=1.5时，两峰完全分离；当R=1.0时，98%的分离。在实际应用中，R=1.0一般可以满足需要。 归一化法是将样品中所有组分合量之相按100％计算，以它们相应的响应信号为定量参数．通过下式计算各组分的质量分数： 三、仪器、试剂和实验条件 1．仪器 （1）GC-4000A气相色谱仪 （2）GCD-300B全自动氢气发生器 （3）秒表 （4）注射器：10?I，100?L （5）带磨口试管若干 2．试剂 （1）正己烷、环己烷、苯、甲苯（均为A.R） （2）未知的混合试样 3.实验条件 （I）色谱拄拴长2m，内径2mm （3）流动相：氢气 （4）柱温：85-95℃ （5）汽化温度：120℃ （6）检测器温度：120℃ （7）桥电流：110mA （8）载气流速：稍高于0.1 L/min 四、实验步骤 1．认真阅读气相色谱仪操作说明。 2．在教师指导下，开启色谱仪，详见附1、附 2。根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步 骤，调至可进样状态，待仪器上电路和气路系 统达到平衡、记录仪上基线平直时，即可进样。 3．准确配制正己烷，环己烷：苯：甲苯为1： 1：1.5：2.5（质量比）的标准溶液，以备测量 校正因子。 4．进未知混合试样约1.4~2?L和空气20~40 ?L，各2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱阁。记录色谱图上各峰的保留时间tR和死时间tM。 5．分别注射正己烷、苯、环已烷、甲苯等纯试剂0.2?L，各2~3次，记录色谱图上各峰的保留时间tM。 6．进1.4~2.0 ?L已配制好的标准溶液2~3次，记录色谱图及各峰的保留时间。 7．在与操作6完全相同的条件下，每次进1.4~1.6 ?L未知混合试样，2~3次，调节工作站的参数，得到合适的色谱图，打印色谱阁及各峰的保留时间tR。 六、注意事项 1.钢瓶的工作压力，一定要控制在所规定范围内，不 得超压工作。必须切记，保障安全。 2.实验结束后，检查仪器是否正常，关闭是否正确。 七、问题讨论 1.本实验中，进样且是否需要非常准确？为什么？ 2.将测得的质量校正因子与文献值比较。 3.试说明3种不同单位校正因子的关系和联系。 4.试根据混合试样各组分及固定液的性质．解释各组 分的流出顺序。 * YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 重庆市精品课程建设课程 YANGTZE NORMAL UNIVERSITY 重庆市精品课程建设课程 分析化学课程组 仪器分析实验 气相色谱的定性和定量分析