中华人民共和国国家标准-正为检测.PDF

GB 9835—88 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 UDC 631.423 :543.06 土壤全钾测定法 GB 9836—88 Method for determination of total potassium in soils 1 主题内容与适用范围 本标准对土壤全钾测定的原理、仪器设备、样品制备、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于测定土壤中全钾含量。 2 引用标准 GB 7121 土壤水分测定法 3 测定原理 土壤中的有机物先用硝酸和高氯酸加热氧化，然后用氢氟酸分解硅酸盐等矿物，硅所氟形成四氟 化硅逸去。继续加热至剩余的酸被赶尽，使矿质无素变成金属氧化物或盐类。用盐酸溶液溶解残渣， 使钾转变为钾离子。经适当稀释后用火焰光度法或原子吸收分光光度法测定溶液中的钾离子浓度，再 换算为土壤全钾含量。 不具备氢氟酸消解法条件时，可采用氢氧化钠熔融法（见附录 A ）。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量 0.000 1 g ； 4.2 铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚：容积不小于 30 mL ； 4.3 电热沙浴或铺有石棉布的电热板：温度可调； 4.4 火焰光度计或原子吸收分光光度计：应对仪器进行调试鉴定，性能指标合格； 4.5 塑料移液管：10 mL ； 4.6 容量瓶 ：50、100、1 000 mL ； 4.7 刻度吸管：1、5、10 mL ； 4.8 玛瑙研钵：直径 8～12 cm ； 4.9 通风厨； 4.10 土壤筛：孔径 1 mm ，0.149 mm 。 5 试剂 5.1 硝酸（GB 626 ）：分析纯； 5.2 高氯酸（GB 623 ）：分析纯； 中华人民共和国农业部 1988-06-30 批准 1989-03-01 实 施 1 GB 9836—88 5.3 氢氟酸（GB 620 ）：分析纯； 5.4 3 mol/L 盐酸溶液：一分盐酸（GB 622，分析纯）与三份去离子水混匀； 5.5 氯化钠溶液（NaC110 g/L ）：25.4 g 氯化钠（GB 1266，优级纯）溶于去离子水，稀释至 1 L ； 5.6 钾标准溶液（K 1 000 mg/L ）：准确称取在 110℃烘2 h 的氯化钾（GB 646，基准纯）1.907 g ， 用去离子水溶解后定容至 1 L ，混匀，贮于塑料瓶中； 5.7 2% （W/ V）硼酸溶液：20.0 g 硼酸（GB 628，分析纯）溶于去离子水，稀释至 1 L 。 6 土壤样品制备 将通过 1 mm 孔径筛（3.10 ）的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格，用小勺在每 个方格中取出约等量的土样（总量不少于 20 g ），置于玛瑙研钵（3.8 ）中，研磨致使全部通过0.149 mm 孔径筛（3.10 ），混合均匀，盛入磨口瓶中备用。 7 测定步骤 7.1 样品消解 称取通过 0.149 mm 孔径筛的风干土 0.1 g ，精确到0.000 1 g ，盛入铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚 （4.2 ）中，加硝酸（5.1 ）3 mL ，高氯酸（5.2 ）0.5 mL 。置于电热沙浴或铺有石棉布的电热板 （4.3 ）上，于通风厨（4.9 ）中加热至硝酸被赶尽，部分高氯酸分解出现大量的白烟，样品成糊状 时，取下冷却。用塑料移液管（4.5 ）加氢氧酸（5.3 ）5 mL ，再加高氯酸（5.2 ）0.5 mL ，置于200～ 225 ℃沙浴上加热使硅酸盐等矿物分解后，继续加热至剩余