80年代由于我国当时海洋石油开发工业含油污水分析方法尚不成熟.PDFVIP

GB/T 17923-1999 前 言 80年代由于我国当时海洋石油开发工业含油污水分析方法尚不成熟，国家海洋局国海管(86)1000 号文曾规定:海洋石油开发工业含油污水的监测分析方法暂按GB3550-1983中4.3规定的附件 《石 油工业废水水质监测分析方法》执行。但在海洋石油开发中使用的破乳剂于该方法油分析波长处均有较 强吸收，干扰测定结果。该方法不能满足海洋执法管理的需要。 1986年国际标准化组织提出了红外光谱法ISO/TC147/SC2N176的讨论草案，作为测定水中油 的国际标准方法。我们对此方法经过立项研究 现场监测、认为该法用柱吸附法和硅镁型吸附剂排除干 扰物质的方法，适合海洋石油开发工业含油污水的分析。同时还根据试剂对环境的影响和海洋石油开发 特点，改用四抓化碳作萃取剂和非色散型侧油仪进行分析测定。 本标准由国家海洋局提出。 本标准由国家海洋标准计量中心归口。 本标准起草单位:国家海洋环境监测中心、国家海洋局海洋环境保护司。 本标准委托国家海洋环境监测中心负责解释。 本标准主要起草人:截云从、许丽娜、张笑天、宋天辉、吕吉斌。 中华人 民共和 国国家标准 海洋石油开发工业 含油污水分析方法 GB/T 17923-1999 Analysismethodforoil-bearingwastwater frommarinepetroleumdevelopmentindustry 1 范围 本标准规定了海洋石油开发工业含油污水的分析方法，特别适用于石油烃类油含量大于IOM灯工_ 的水样分析。对于其他相关浓度的测定允许使用变通的分析方法(增加或减少萃取时的水样用量)。 2 定义 本标准采用下列定义 油 oil 在规定条件下用四抓化碳可萃取的石油烃类物质。 3 方法提要 石油烃类油被液一液萃取到四抓化碳中。萃取液通过硅镁型吸附柱，排除破乳剂等非烃类极性物质 的干扰，烃类油的浓度根据淋出液在3.4pm附近，甲基一次甲基的C-H伸展振动的光吸收而测定。 4 试剂和材料 4.1 四氯化碳:分析纯，在测量波长处应为无吸收或低吸收的。 4.2 浓盐酸:分析纯。 4.3 无水硫酸镁:分析纯，用前需活化。 4.4 戊烷:分析纯。 4.5 二次蒸馏水。 4.6 硅镁型吸附剂:分析纯，60目一80目，用前需处理。 5 仪器、设备 5门 OCMA-220型非色散红外测油仪(或等效仪器)。 5.2 玻璃吸附柱:系硬质玻璃,100mmX10mm 内径(见图1)0 5.3 玻璃塞分液漏斗:500mL,1000mL. 5.4 玻璃塞容量瓶:25mL,50mL,100mL. 5.5 量筒:500mL,1000mL. 5.6 移液管:1mL,2mL,5mL. 5.7 玻璃漏斗:直径80mm, 5.8 离心机:0-5000r/mine 国家质f技术监督局1999一12一06批准 2000一05一01实施 Gs/T17923-1999 5.9 称量瓶:30X30和25X25. 5.10 量杯:20mL,50mL各若干。 5.11 定量滤纸:直径 12.5cm. 5.12 磨口玻璃瓶:60mL,100mL和5L各若干。 5.13 烧杯:25mL,50mL,200mL,500mL, 5.14 干燥器:大、中、小各一个。 图1 玻璃吸附柱 6 准备工作 6.1 硅镁型吸附剂的活化 将一定量硅镁型吸附剂放到瓷钳涡里，置于马弗炉中，在500℃士20℃下活化4h，在炉内冷却到 200C，然后移人干燥器中冷却到室温，装进磨口玻璃瓶中，在干燥器中可保存使用一个月。 6.2 减活硅镁型吸附剂的制备 将一定量活化硅镁型吸附剂(6.1)装到磨口玻璃瓶中，按重量百分比，边搅拌边加人 15%士0.5yo 二次蒸馏水，塞紧瓶盖，用力振摇几分钟，放置过夜即可使用。使用期不能超过一周。 6.3 无水硫酸镁的活化 按6，1进行。 6.4