固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法征求意见稿-生态环境部.PDF

附件9 《固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择 电极法 （征求意见稿）》 编制说明 《固体废物 氟的测定 碱熔 离子选择电极法》- 标准编制组 二〇一八年五月 项目名称：固体废物 氟的测定 碱熔-离子选择电极法 项目统一编号：2016–32 项目承担单位：天津市环境监测中心 编制组主要成员：关玉春、李静、郭晶晶、杨虹、赵莉、王琳 标准所技术管理负责人：朱静 监测司项目管理负责人：张宗祥 目 录 1 项目背景1 1.1 任务来源1 1.2 工作过程1 2 标准制修订的必要性分析2 2.1 氟的理化性质和环境危害2 2.2 相关环保标准和环保工作的需要4 3 国内外相关分析方法研究6 3.1 主要国家、地区和国际组织相关标准分析方法6 3.2 国内相关标准分析方法9 3.3 国内外文献报道分析方法 10 3.4 与本标准的关系12 4 标准制修订的基本原则和技术路线13 4.1 标准制修订的基本原则 13 4.2 标准的适用范围和主要技术内容13 4.3 标准制修订的技术路线 14 5 方法研究报告16 5.1 方法研究的目标16 5.2 方法原理16 5.3 试剂和材料17 5.4 仪器和设备17 5.5 样品18 5.6 分析步骤21 5.7 结果计算与表示46 5.8 方法检出限、测定下限和测定上限47 5.9 方法精密度和准确度48 5.10 质量控制与质量保证50 6 方法验证51 6.1 验证方案51 6.2 方法验证过程52 6.3 方法验证数据统计52 6.4 方法验证结论52 7 与开题报告的差异说明52 8 参考文献53 附一 方法验证报告55 《固体废物 氟的测定 碱熔 离子选择电极法》编制说明- 1 项目背景 1.1任务来源 2016年4 月，环境保护部办公厅下发 《关于开展2016年度国家环境保护标准项目实施 工作的通知》（环办科技函 〔2016〕633 号），科技标准司下达了编制 《固体废物 氟的测定 碱熔离子选择电极法》的项目计划书，项目统一编号为：2016–32。由天津市环境监测中心 承担本标准的制订工作。 1.2 工作过程 1.2.1成立标准编制组 2016年4 月任务下达后，天津市环境监测中心立即成立标准编制组，专门承担此项标 准的研究制订工作，并完成了任务书和合同书的填报。编制组成员中包括有多年水质、土壤、 大气以及固体废物中氟化物分析工作经验的同志和目前从事该项目分析工作的同志。 1.2.2 查询国内外相关标准和文献资料 2016年5 月～9 月，根据 《国家环保标准制修订工作管理办法》的相关规定，检索、查 询和收集国内外相关标准和文献资料，初步确定了标准制订的工作方案和技术路线。 1.2.3 编写开题报告和文本初稿 2016年10 月～12 月，标准编制组根据拟定的技术路线，进行了固体废物样品的采集、 筛选和制样工作，同时开展了样品碱熔条件的选择、总离子强度调节缓冲溶液的选择等实验 研究，并在此基础上编写了开题论证报告，形成了标准文本草案。 1.2.4 开题论证，确定标准制订的技术路线 2017年1月17 日，环境保护部科技标准司在北京组织召开了本项目的开题论证会。专 家委员会听取了标准编制组的汇报，经过质询、讨论，提出以下修改意见和建议：①将项目 名称修改为 “固体废物氟的测定碱熔-离子选择电极法”；②明确方法的适用范围，在标准文 本中增加氟的定义；③选择合适的空白加标浓度，完善检出限的确定方法，细化方法验证方 案；④按照 《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）和 《国家环境污染物 监测方法标准制修订工作暂行要求》（环科函﹝2009 ﹞10 号）的要求开展实验、验证和标准 草案的编制工作。 1.2.5 开展实验研究工作，研究建立标准方法 2017年1月～3 月，标准编