05第五章-巴比妥类药物.pptVIP

药物分析 三、特殊杂质检查 苯巴比妥的合成工艺 药物分析 酸度： 检查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸搅拌1min，放冷，滤过 后，取滤液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得显红色。 Ⅱ 中间体Ⅱ乙酰化不完全时，Ⅱ与尿素缩合产生的杂质 药物分析 乙醇溶液的澄清度检查方法： 检查方法： 取本品1.0g，加乙醇5ml，加热回流3min，溶液应澄清 中间体Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶 药物分析 不溶于NaOH T.S.而溶于醚 中性或碱性杂质： 分液漏斗 NaOH T.S. 乙醚 H2O 过滤 干燥滤纸 蒸发皿 105℃ 1hr 3mg 取本品1.0g 乙醚，水洗3 次 滤液 蒸干 残渣 副产物： 2-苯基丁酰胺2-苯基丁酰脲或分解产物 药物分析 1 2 3 四、含量测定 银量法和溴量法 酸碱滴定法 紫外分光光度法 药物分析 （一）银量法 基于巴比妥类药物在合适的碱性溶液中，可与银离子定量成盐，形成难溶解的二银盐沉淀，使溶液变浑浊，以此指示滴定终点。 优点：操作简便，专属性较强。 缺点：受温度影响较大；滴定终点以溶液出现浑浊为终点指示难以观察。 N a N O 3 +