物相定留量分析.ppt

物相定量分析 Diffrac AT qualitative program editor V3.20 Measurement range edition menu Range label : 1 Delay to start: 0.0 s Step drive : Normal, coupled Step mode : Step scan Step Time : 1.0 s Range time : 52 mn 1 s Step size : 0.020 2 theta Sample Start position 20.000 10.000L Stop position 80.000 40.000 Divergence slit: xxxxx? Antiscatter slit: xxxxx? Detector slit : OUT Oscillation: Amplitude: Speed: Rotation : None Temperature : Room Slewing speed : xx.xx C/s Next range : Iteration : none Nesting: Tube current : 50 mA Tube voltage : 35 kV Meas. channel : 1 Detector voltage : 850 V Amplifier : 2 Base level : 0.800 V Upper level: 2.300 V Adjustment: Automatic x scale : 0.00 ?/cm y scale : 1000. Cps/cm A label is required if the range is referenced elsewhere in the program ? X射线物相分析 X射线物相分析 利用X射线衍射的方法对试样中由各种元素形成的具有确定结构的化合物（物相），进行定性和定量分析。 X射线物相分析给出的结果，不是试样的化学成分，而是由各种元素组成 的具有固定结构的物相。 定性相分析 1. 基本原理 2. PDF卡片 3. PDF卡片索引 4. 分析方法 5.计算机自动检索 基本原理 任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构，在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样。每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的。多相试样的衍射花样是由它和所含物质的衍射花样机械叠加而成。 定性相分析的判据。 定性相分析的判据 通常用d（晶面间距表征衍射线位置）和I（衍射线相对强度）的数据代表衍射花样。用d-I数据作为定性相分析的基本判据。 定性相分析方法是将由试样测得的d-I数据组与已知结构物质的标准d-I数据组（PDF卡片）进行对比，以鉴定出试样中存在的物相。 PDF卡片 1. PDF卡片简介； 2. PDF试样图； 3. PDF试样结构图； 4. PDF卡片内容。 PDF卡片简介 J.D.Hanawalt等人于1938年首先发起，以d-I数据组代替衍射花样，制备衍射数据卡片的工作。 1942年“美国材料试验协会（ASTM）”出版约1300张衍射数据卡片（ASTM卡片）。 1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。 现在由ICDD(International Center for Diffraction Data), PDF-1: d, I PDF-2: card PDF-3: pattern PDF卡片的内容（1） （1）1a、1b、1c,三个位置上的数据是衍射花样中前反射区（2 θ 90°）中三条最强衍射线对应的面间距，1d位置上的数据是最大面间距。 （2）