气相色谱法分析.pptVIP

第十一章 气相色谱法 （ Gas Chromatography ） 第 一 节 气相色谱仪 2、气路结构 单柱单气路：适用于恒温分析。 双柱双气路：可以补偿气流不稳定及固定液流失对检测器的干扰，特别适合于程序升温。 程序升温：指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。 （三）分离系统(色谱柱) （四）控制温度系统 在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和稳定性。 1 检测器的分类 （l）浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。 （2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。 （1）灵敏度 单位浓度（或质量）的组分通过检测器时所产生信号的大小称为检测器对该组分的灵敏度。 * * 气相色谱法（GC）是英国生物化学家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广的分析方法 气固色谱（GSC）： 多孔性固体为固定相， 分离的对象主要是一些永久性的气体和低沸点的化合物。 气液色谱（GLC） 固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上。 由于可供选择的固定液种类多，故选择性较好，应用亦广泛。。 一 结构流程 气路系统 进样系统 分离系统 检测和 记录系统 温控系统 一 结构流程 GC工作过程 （一）气路系统 1、气相色谱对载气的基本要求： （1）纯净 通过装有活性炭、硅胶或分子筛等的净化器，除去载气中的烃类物质、水分、氧等有害杂质。 （2）稳定 采用稳压阀和针形阀调节气体的压力和流量。 （3）常用的载气 氮气 氢气 氦气 氩气 （二）进样系统 包括进样装置和气化室。 1、进样器：微量注射器（液体），六通阀（气体） 2、气化室：液体样品引入后需要瞬间气化而不分解 温度比柱温高出10～50℃ 对气化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大； （3）对样品无催化作用 载气入口 接色谱柱 散热片 加热块 气化室示意图 取样位置 试样导入色谱柱 旋转式六通阀进样器 分离系统即色谱柱，是色谱仪的心脏。 主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2～4 mm，长1～10m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。螺旋形直径与柱内径比一般为15:1~25:1 2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，可以是不锈钢、玻璃或石英。内径0.l～0.5 mm，柱长30 ~ 300m。 毛细管色谱柱渗透性好，分离效率高（理论塔板数可达106）、分析速度块。但柱容量低，进样量小、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。 控制温度主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。 控温系统作用 恒温 程序升温 提高温度 程序升温 k是热力学常数，随温度变化，温度越高，K值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱温调节分离程度。 恒温和程序升温分析烃类化合物 （五）检测系统 作用：将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电 信号，然后记录下来。 要求：灵敏度高；噪音低；线性范围宽；死体积小； 响应速度快；结构简单；通用性强。 常用检测器： 热导池检测器；氢火焰离子化检测器； 电子捕获检测器；火焰光度检测器等。 2. 检测器的性能指标 浓度型检测器灵敏度：1ml载气中含有1mg(ml)试样时，检测器给出的mV数，单位为 A： 峰面积，cm2 F0：载气体积流速，ml?min-1 C1：记录仪灵敏度，mV ?cm-1 C2：记录纸转速， cm?min-1 m：进样量，ml (mg) 质量型检测器灵敏度：1s内有1g试样进入检测器时产生的毫伏或安培数。单位： （2）检测限（敏感度）D 指检测器恰