电镀液分析方法..docVIP

第 PAGE 25 页 共 NUMPAGES 35 页 化学沉镍溶液分析 次磷酸钠的测定 准确吸取2.00mL镀液于250mL碘量瓶中，加入20-30mL水，准确加入0.1mol/L碘标准溶液25.00mL,迅速加入1：1盐酸25mL盖好瓶塞（此时最好用水封防止吸出的碘挥发）在暗处放置30min后打开塞子，用水冲洗瓶盖周围及瓶内壁．以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色（滴定时不应剧烈振动），加入1％淀粉3mL．继续滴定至蓝色消失为终点． 计算： (C1V1-C2V2)*106/1000 次磷酸钠(g/L)= 2 *2/1000 式中 C2 碘标准溶液的摩尔浓度 V2 碘标准溶液的体积 C1 标准硫代硫酸钠的摩尔浓度 V1 耗用标准硫代硫酸钠的体积 2、氯化铵的测定 用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L标准硝酸银溶液滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算： C*V*10-3*1/2*53.5 氯化铵NH4CL (g/L)= 1*10-3 式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度 V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 53.5 氯化铵的分子量 3、硫酸镍的测定 用移液管吸取镀液5mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显） 计算： C*V*10-3*58.69 镍Ni(g/L)= 5*10-3 C*V*10-3*280.8 硫酸镍NiSO4.7H2O(g/L)= 5*10-3 式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 58.69 镍的分子量 280.8 硫酸镍的分子量 酸铜溶液的分析 1、硫酸铜的测定 用移液管吸取镀液1mL．置于250mL锥形瓶中．加水60-70mL,加PH=10缓冲液10mL至淡蓝色,PAN 4-5滴，用0.1mol/LEDTA滴定至绿色为终点 计算： C*V*10-3*249.7 硫酸铜CuSO4.5H2O(g/L)= 1*10-3 式中：C 标准EDTA溶液的摩尔浓度 V 耗用标准EDTA溶液的毫升数 249.7 硫酸铜的分子量 2、、硫酸的测定 用移液管吸取镀液1mL。置于250mL锥形瓶中,加水60-70mL,加甲基橙指示剂1-2滴,以0.1mol/L标准氢氧化钠溶液滴定至由红色转为橙色为终点. 计算 C*V*10-3*1/2*98 硫酸H2SO4（g/L）= 1*10-3 式中：C 标准氢氧化钠溶液的摩尔浓度 V 耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数 98 硫酸的分子量 3、氯离子的测定 用移液管准确吸取10mL溶液于250mL锥形瓶中，加水60-70mL（应用不含氯离子的水，否则做空白实验）加温至60-70℃,加入(1:1)的硝酸1-2mL和0.1mol/L硝酸银4-5滴,用0.005mol/L标准硝酸汞溶液滴定至澄清为终点 计算： C*V*10-3*35.5*1000 氯离子CL-(ppm)= 10*10-3 式中：C 标准硝酸汞溶液的摩尔浓度 V 耗用标准硝酸汞溶液的毫升数 35.5 氯离子的分子量 镀镍溶液的分析 氯化镍的测定 用移液管吸取镀液1mL置250mL锥形瓶中，加水60-70mL,加饱和铬酸钾指示4滴,用0.1mol/L硝酸银滴定至由黄色变为砖红色为终点 计算： C*V*10-3*1/2*237.7 氯化镍NiCL2.6H2O(g/L)= 1*10-3 式中C 标准硝酸银溶液摩尔浓度 V 耗用标准硝酸银溶液的毫升数 237.7 氯化镍的分子量 2、硫酸镍的测定 用移液管吸取镀液1mL。置于250mL容量瓶中加水60-70mL加PH=10的缓冲液10mL加紫脲酸胺指示剂至淡黄色。用0.1mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变为紫红色为终点。（指示剂过量时，终点不明显） 计算： C*V*10-3*58.69 镍Ni(g/L)= 1*10-3 硫酸镍NiSO4.6H2O(g/L)=[Ni-0.247*NiCL2.6H2O]*4.476 式中：C 标准EDTA溶