U.S.EPA245.5方法中冷原子吸收光谱法.PDFVIP

U.S.EPA 245.5 方法中冷原子吸收光谱法 测定土壤、沉积物和污泥中汞含量 简介 汞是环境中已知的有毒元素。大部分天然土壤中汞的含量非常低 （0.08ppm ）；然而，金矿采掘场、色织碱产品工厂和造纸厂附近环境的汞含量 要高很多。此外，垃圾填埋场的一些废弃物，如汽车零部件、电池、荧光灯、医 用品、温度计、恒温器等含有大量汞，容易渗漏到周围土壤中，导致汞含量超标。 有时候，土壤中显著升高的汞可能来源于大气沉积物。不管其来源，土壤中高含 量的汞释放会严重威胁附近的水系及其鱼类、以及食用这些鱼的野生动物和人 类。为了保护生态环境，保证公共安全，很多实验室将土壤、沉积物和污泥中的 汞含量纳入了检测范围。这篇文献根据EPA 245.5 方法，即冷原子吸收光谱法测 定土壤、沉积物和污泥中汞含量的方法，所使用的仪器型号为Hydra II AA 。 仪器 分析测定所使用的仪器为Hydra II AA ，如图1 所示。Hydra II AA 包含了扩展范 围的光度计、高容量的自动进样器、可变速蠕动泵、曲形气液分离器和流通冲洗 装置。三池的光学设计允许使用者选择最优的灵敏度，以达到ppt 的检测限或者 超过1ppm 时的线性。如此的灵活性使得仪器 无论是分析干净的水还是污染过的土壤，均能 给出最优的分析结果。自动进样器为循环式自 动检查式设计，并且具有270 位样品位。此外， 仪器的五通道的蠕动泵在电脑的控制下可精 确的传送样品和还原剂溶液，同时输出系统废 液。 图1. Hydra II AA Hydra II AA 和之前的产品一样，使用了曲形气液分离器去除气泡，因此难消 解的样品以及容易起沫的样品都可以很容易地进行分析了。Hydra II AA 使用了流 通冲洗装置，只有当样品探针处于冲洗位置时，一个单独的泵才会对流量进行补 充，从而减少了废液的产生量。那些要求高可靠性和低维护成本的实验室可能更 欣赏Hydra II AA 的模块化设计，因为这种设计使得隔夜更换组件变得更加容易。 实验部分 样品及标样前处理 对于土壤、沉积物和污泥样品，先用王水溶解，滤去不溶物，接着用高锰酸 钾将汞氧化成二价汞离子状态 Hg2+ ，分析前迅速用硫酸羟胺/氯化钠中和过量的 氧化剂。 分别准备0.0 、10.0、20.0、50.0 和100.0ppb 的汞标样用于制作标准曲线。 分析之前，所有的样品和标样都需要按照方法中同样的消解方法制备。取约 0.5mg 样品或10mL 标准样分别置于BOD 瓶中，分别添加5mL 王水置于95 ℃水 浴中2min，后取出冷却至室温，然后添加50mL 去离子水和1.0mL 5%高锰酸钾 溶液。再将样品瓶置于95 ℃的水浴中恒温30min 。到这步所有的溶液应该呈紫色， 否则消解过程需要添加更多的高锰酸钾；如果所有的溶液都呈紫色，则加入6mL 硫酸羟胺/氯化钠，并通15min 氩气以赶出游离氯。最后一步鼓泡过程不能省略， 因为游离氯会吸收用于测定Hg 的光的波长。因此若不去除游离氯，则会产生干 扰。最后，所有样品和标样都用100mL 去离子水稀释备用。 分析 Hydra II AA 的设计让液态样品与氯化亚锡反应生成气态游离汞，通过载气载 入一个 10 英寸的吸收池，从而获得检测信号。本研究中所使用的仪器参数设定 见表1，此设定适用于0.01-10ppb 的汞浓度范围。如果需要更高汞浓度的测定， 使用者可降低用于输送样品的蠕动泵速率或者增加载气流量。为了扩展线性范 围，使用者还可以替换为随机配带的1 英寸的吸收池。 表1. Hydra II AA仪器参数 泵速率 7 mL/min 载气流量 0.2 L/min 载气类型 Argon 清洗时间 55 sec 吸收时间