氘代同位素内标液相色谱-质谱联用测定黄酒中的氨基-山东农业大学.PDF

山东农业大学学报 自然科学版( ),2017,48(6):832-836 VOL.48NO.62017 Journal of ShandongAgriculturalUniversity (Natural ScienceEdition ) doi:10.3969/j.issn.1000-2324.2017.06.006 氘代同位素内标液相色谱-质谱联用测定黄酒中的氨基甲酸乙酯 * 贾素中欧 杰 王 婧许 禄, , , 上海海洋大学 食品学院; 上海水产品加工及贮藏工程技术研究中心, 上海 201306 摘 要:本文建立了氘代同位素内标法直接测定黄酒中氨基甲酸乙酯(Ethyl carbamate,EC)的HPLC-MS/MS方法。黄酒 样品经甲醇-水溶液 （v:v 25:75）简单稀释后，经过0.22 μm 微孔滤膜，直接进行HPLC-MS/MS检测分析。以Waters TM SunFire C 2.1×50mm column 3.5μm 0.1% v/v 18 色谱柱 （ ， ）为分析柱，甲醇和 （ ）乙酸水溶液为流动相，采用电喷 + 雾正离子 （ESI ）模式电离，多反应监测 （MRM）模式，以5-氘代氨基甲酸乙酯 （D -EC）为内标物进行定量分析。 5 氨基甲酸乙酯在2~500 μg/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9922，对黄酒中氨基甲酸乙酯的检出限为1.8μg/L， 定量限为5.0 μg/L，回收率为88.9%~103.1%，相对标准偏差值RSD 为1.8%~5.6%。该方法样品处理简单，测定快速、 准确，可用于黄酒中氨基甲酸乙酯的快速常规检测。 关键词:高效液相色谱; 串联质谱; 氨基甲酸乙酯; 黄酒 中图法分类号: TS262.4 文献标识码:A 文章编号: 1000-2324(2017)06-0832-05 Determination of Ethyl Carbamate in Chinese Rice Wine by HPLC/MS-MSUsingDeuteriumIsotopeasInternal Standard * JIASu-zhong,OU Jie ,WANGJing,XU Lu ShanghaiEngineering Research Center of Aquatic-ProductProcessing ＆ Preservation, College of Food Science and Technology, ShanghaiOceanUniversity,Shanghai201306,China Abstract: A high performance liquid chromatography with mass spectrometric detection method was established for the direct determination of ethyl carbamate in Chinesericewine.The sampleswere dilutedwith methanol -water (v:v 25:75), filtered through 0.22μm microporous membrane. The LC separation was performed on a Waters HPLC system with a SunFireTM C column,methanol and 0.1% （v/v）acetic acid aqueoussolution asthemobilephase.T