定气相色谱—质谱法.PDFVIP

附件6 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ□□□-201□ 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测 定 气相色谱—质谱法 Water quality — Determination of chlorothalonil and pyrethroid insecticides — Gas chromatography mass spectrometry （征求意见稿） 201□-□□-□□发布 201□-□□-□□实施 环 境 保 护 部 发 布 目 次 前 言ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 试剂和材料 1 5 仪器和设备2 6 样品2 7 分析步骤3 8 结果计算与表示5 9 精密度和准确度6 10 质量保证和质量控制7 11 废物处理7 附录A （规范性附录）方法检出限和测定下限8 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度9 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了水中百菌清及拟除虫菊酯类农药的气相色谱-质谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。 本标准验证单位：湖南省环境监测中心站、湖北省环境监测中心站、珠江流域水环境监 测中心、湘潭市环境保护监测站、长沙市环境监测中心站和株洲市环境监测中心站。 本标准环境保护部20 1□年□□月□□日批准。 本标准自20 1□年□□月□□日起实施。 本标准由环境保护部解释。 ii 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法 警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配 制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了水中百菌清及8 种拟除虫菊酯类农药的液液萃取或固相萃取/气相色谱-质谱 法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中百菌清及拟除虫菊酯类农药化合 物的测定。 液液萃取法取样量为 1L 时，方法检出限为 0.0043μg/L~0.046μg/L ，测定下限为 0.017μg/L~0.18μg/L ；固相萃取法取样量为500ml 时，方法检出限为 0.0044μg/L~0.074μg/L， 测定下限为0.018μg/L~0.30μg/L 。详见附录A 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适 用于本标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中百菌清及拟除虫菊酯类农药，萃取液经脱水、 浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离，质谱检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰 度比定性，内标法定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。 4.1 二氯甲烷 （CH Cl ）：农残级。 2 2 4.2 正己烷 （C H ）：农残级。 6 14 4.3 甲醇 （CH