排放管道中氯化氫檢測分方法－硫氰化汞比色法.docVIP

排放管道中氯化氫檢測方法－硫氰化汞比色法 NIEA A412.73A 一、方法概要 將含氯化氫之試樣氣體導入氫氧化鈉吸收液中，繼加入硫氰化汞（Ⅱ）溶液及硫酸鐵（Ⅲ）銨溶液，使其與氯離子反應，生成橙紅色之硫氰化鐵（Ⅲ）錯合物，於波長460 nm比色定量，求出排氣中氯化氫之濃度。 二、適用範圍 本方法適用於排放管道排氣中氯化氫之測定。在抽氣量為40 L時，可定量的濃度範圍為3～130 mg/Nm3；但增加採氣量或稀釋試樣溶液時，均可使可定量的範圍增大。 三、干擾 (一) 排氣中若含有二氧化硫及其他鹵化物、氰化物、硫化物等時，會造成干擾，必須確定上述干擾物之影響在可忽略下，本方法才適用。 (二) 排氣中若含有氯氣時亦會造成干擾。為校正此項干擾，可在0.1 M氫氧化鈉吸收液內添加0.1%（w/v）之三氧化二砷（As2O3），以此溶液來採集試樣氣體，並以硫氰化汞（Ⅱ）比色法測定求出總Cl－濃度。另再以鄰聯甲苯胺法（O-Tolidine）定量Cl2濃度後，可依下列公式求出排氣中HCl濃度（mg/Nm3）： HCl濃度＝總Cl－濃度-2倍Cl2濃度 四、設備 (一) 氣體採樣裝置：如圖一所示。 １、 採氣管：使用不受排氣中成分腐蝕之材質，如玻璃管、石英管、鐵氟龍管，前端應填充與樣品氣體不反應之微粒過濾材料，如石英纖維或無鹼玻璃纖維。 ２、 氣體流量計：刻度可讀取採樣體積值至0.01 L，流量計可裝置溫度計、壓力計。 ３、 大氣壓力計：水銀或其他非水銀可量測大氣壓至2.5 mmHg（0.1 in.Hg）刻度之氣壓計。 ４、 加熱器：採樣時能維持採樣管的溫度在120 ℃以上，且應在採樣時監測採樣管溫度。 ５、 氣體採樣其他裝置（圖一）包括抽氣幫浦、三通活栓、250 mL吸收瓶、流量調整閥、清洗瓶等。 (二) 分光光度計或光電光度計：波長可設定於460 nm者。 五、試劑 (一) 試劑水：不含待測元素之試劑水，其電阻應大於 10 MΩ-cm。 (二) 氫氧化鈉溶液（20%，w/v）：將40 g分析試藥級氫氧化鈉加入200 mL試劑水中。 (三) 0.1 M氫氧化鈉溶液：將4.0 g分析試藥級氫氧化鈉以試劑水溶解，並定容至1 L。 (四) 甲醇：分析試藥級。 (五) 硫氰化汞（Ⅱ）溶液：取0.4 g試藥級硫氰化汞（Ⅱ）Hg（SCN）2，溶解於100 mL試藥級甲醇。並儲存於褐色試藥瓶中。 (六) 過氯酸溶液（1+2）：用量筒取試劑水68 mL至燒杯中，再加入試藥級70%過氯酸34 mL。 ?(七) 硫酸鐵（Ⅲ）銨溶液：秤取6 g試藥級硫酸鐵（Ⅲ）銨[NH4Fe(SO4)2．12H2O]溶於100 mL過氯酸溶液（1＋2）。並儲存於褐色試藥瓶中。 ?(八) 氯離子儲備溶液（1 mg Cl－/mL）：加熱氯化鈉至600℃，維持1小時，並置放乾燥器中充分冷卻，精秤1.648 g溶於試劑水中，並以試劑水定容至1 L，或購買市售具濃度及保存期限說明之標準儲備溶液。 ?(九) 氯離子標準溶液（0.02 mg Cl－/mL）：精確量取20.0 mL氯離子儲備溶液（1 mg Cl－/mL），置於1 L量瓶，以試劑水定容至標線。 　　注意事項：因為呈色劑中有含汞（Ⅱ）化合物，所以在處理廢液時，須格外小心。 六、採樣及保存 (一) 採集樣品氣體 １、 連結氣體採樣裝置，如圖一所示。 ２、 選擇煙道排氣中氣體流速變化不顯著之位置作為採樣點，採樣管須插入煙道橫截面1/3至1/2位置，當煙道直徑大於2.0 m時，須遠離管壁至少1.0 m，以採集到具代表性氣體。 ３、 為防止排氣中之塵埃混入，須於採樣管之適當位置裝配過濾材料（如無鹼玻璃纖維）。 ４、 若有水分可能冷凝於管路時，採樣管至三通活栓（P1）間之管路均須加熱至120℃以上，加熱部分之管路連接，須使用磨砂玻璃接頭或矽質橡膠管。 ５、 使用0.1 M氫氧化鈉溶液作為吸收液，在2個吸收瓶內各加入50 mL吸收液；在旁路用之洗淨瓶內加入50 mL氫氧化鈉溶液（20%）。 ６、 樣品氣體之吸收裝置，儘可能接近採樣位置，吸收瓶應置於冷卻槽內。 ７、 採樣方式： ?(１) 採樣前應執行採樣前測漏，採樣完成後亦應執行採樣後測漏，洩漏率不得高於流量2%。 ?(２) 切換三通活栓（P1及P2）至旁通管路，啟動抽氣幫浦（L），以樣品氣體置換由採樣管（B）至三通活栓（P1）之管內氣體。以抽氣幫浦（L）使樣品氣體通過吸收瓶（H），以流量調整閥（K1，K2）調整流量至約1 L/min，如確定氯化氫可完全被吸收液吸收時，流量可增至2 L/min。 ?(３) 停止抽氣幫浦（L）後，轉動三通活栓（P1，P2）至吸收瓶（F1，F2），在氣體流量計（M）上讀取體積值（V1）至0.0