透射电子显微解析.ppt

透射电子显微分析;参考书：;透射电子显微镜（TEM， Transmission Electron Microscopy）;3.1 TEM构造及工作原理;3.1.1 成像原理;平行光;3.1.2 透射电镜结构;;透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像与放大系统和观察记录系统。 ;照明系统;电子枪 ;;;;;;聚光镜 ; 第一聚光镜 一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小， 第二聚光镜 长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一般来说，该透镜对光源起放大作用。;双聚光镜的优点：;成像与放大系统;物镜 ;TEM分辨本领的高低主要取决于物镜； 物镜是强励磁短焦距的透镜（f＝1~3mm），物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，??镜的分辨率越高，所以高分辨电镜的可倾转角度往往比较小； 在现代分析电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成像放大作用。 ;中间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中间镜来控制电镜的总放大倍率。 当放大倍数1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数1时，用来缩小物镜像。;如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。 在物镜的像平面上有一个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。 ;投影镜 ;观察与记录系统;照相用的底片是一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片； TV相机是直接将光信号转变为电信号，反应速度极快，但不利于记录； 慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。 ;真空系统;供电系统;3.1.4 加速电压与电子波的波长;;部分常用加速电压与相应电子波的波长;3.1.5 电磁透镜对电子束的会聚作用及焦距;目前应用较多的是电磁透镜，与静电透镜相比，电磁透镜具有如下的优点： ;下图是电磁透镜的示意图，从图中可以看出电子束通过透镜时的受力情况。 ;根据上面的受力情况，可以知道电子束在通过电磁透镜时的运动方式，如下图所示: ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ;电磁透镜中电子波的传播特点 ;3.1.6孔径半角和透镜光阑;3.1.7 透镜的分辨本领;无论是光学显微镜还是透射电镜，我们所看到的像都是放大系统把物镜所成的像放大并投影到荧光屏或其他记录设备上，因此显微镜的分辨率取决于物镜的分辨率。;分辨本领;3.1.9 电磁透镜的像差;球差;电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。当物点P通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径rS可以表示为： ;色差;;像散;像散对成像质量的影响最为关键，严重的像散将导致图像变形。 透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起（由制造精度引起）。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。 ;4.1.10 透射电镜合轴;§3.2 样品制备;由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品必须保证电子束能穿透样品，即样品必须对电子束透明。 影响电子束穿透本领的因素： 加速电压。加速电压越高，穿透深度越大。 样品的组成和晶体学状态。轻元素＞重元素，晶体＞非晶体。 制备电镜样品是一项非常重要和技巧性非常高的工作，样品质量的好坏直接决定了TEM分析结果的好坏和可信度。;;;3.2.1 粉末样品的制备;粉末透射电镜样品制备的基本过程;;3.2.2 薄膜样品的制备;制备工艺;1. 金属薄膜样品的制备;预减薄：机械磨薄 把薄片粘在平滑的样品托上，利用水砂纸进行磨薄到约50?m。 冲片：利用透射电镜专用冲片器把磨薄的金属片冲成?3mm的圆片。 双喷电解减薄：选择合适的电解减薄液和制定合适的工艺规范是利用双喷点解减薄仪制备电镜样品。;;;2. 陶瓷薄膜样品的制备;包埋和切片 利用导电胶把陶瓷小柱体镶嵌在外径为3mm的金管里，待导电胶充分固化后，利用金刚石线锯把镶有陶瓷的金属管切割成100~200?m的薄片。 机械磨薄 凹坑 离子减薄;;离子减薄装置示意