海南大学 食品分析八 2014..pptVIP

测定方法 原理：不饱和双键与氯化碘发生加成反应。再加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用，以析出碘；析出的碘用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。 过程： 油脂样品0.25g 加入20ml环己烷和冰乙酸等体积混合液 准确加入25ml韦氏碘液 摇匀，置于黑暗处一定时间 加入20mlKI、150mlH2O，用Na2S2O3滴定至浅黄色，加几滴淀粉指示剂继续滴定，至蓝色消失，同时做空白对照，计算消耗的Na2S2O3，并算出碘量。 14、过氧化值测定 过氧化值的产生：油脂水解，产生脂肪酸；油脂氧化产生脂肪酸、醛、酮等，具有特殊的臭味和发苦的滋味，以致影响油脂的性质。 过氧化值的定义：1g油脂所需某种规定浓度Na2S2O3标准溶液的体积（ml）表示。 过氧化值测定的意义：据过氧化值的大小，可判断油脂是否新鲜和酸败的程度 测定方法 原理：油脂在氧化过程中产生的过氧化物不稳定，能氧化KI成为游离I2，用NaS2O3标准溶液滴定，根据析出的I2量来计算过氧化值。 过程： 油样品 10mlCHCl3 油的CHCl3溶液 15ml乙酸、1ml的饱和KI 密闭、振荡均匀、避光静止反应5min 加水100ml NaS2O3滴定至浅黄色时，加入淀粉直至蓝色消失。同时做空白样。计算。 15、羰基价测定 羰基化合物的产生：在油脂氧化过程中，过氧化物进一步分解为含羰基化合物。 羰基价和油脂的酸败劣变程度紧密相关。 可用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣变程度，此法具有较好的灵敏度和准确性。 总羰基价的测定 原理：羰基化合物＋2，4－二硝基苯阱→生成腙→在碱性条件下，生成醌离子，呈葡萄酒红色，在440nm处具有最大的吸收，从而可计算出总羰基价。 过程： 油样品0.1g 三苯膦溶液 油样溶解、室温暗处放置 3ml三氯乙酸、5ml2，4－二硝基苯阱 摇均匀、60℃加热30min、然后冷却 加入10mlKOH－乙醇溶液 混合均匀、放置10min、OD值测定 思考题 1、脂肪测定时样品处理应注意些什么问题？ 2、索氏提取法适用于哪些样品的脂肪测定？ 3、粗脂肪测定中应注意哪些问题？ （三）测定方法 样品制备 水解：水浴 70-80℃加热40-50分钟 抽提：乙醇 ,乙醚, 石油醚 称重 计算 （四）注意事项： 不适宜高糖和磷脂含量的样品 适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品 可测定食品中的结合脂 乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物 石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层 （碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪） （一）原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 三、罗兹——哥特里法 （二）适用范围与特点 本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 仪器抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米，容积100ml，如右图。 （三）测定方法 取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层液澄清时，读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油醚，烘干至恒重，称重。 过程： 样品中加入 NH3.H2O，混合均匀，于 水浴60℃ 加热5分钟。 在反应体系中加入乙醇，混合，冷却。 用乙醚和石油醚抽提 回收溶剂 ,于 100-105℃干燥抽脂瓶， 称重。 （四）注意事项： 此法用于测定乳制品中的脂含量。 NH3.H2O 能破坏胶体介质和脂肪球，释放脂肪。 醇 作用是沉淀蛋白，防止乳化，溶解醇可溶性物质。 石油醚的作用是降低乙醇和乙醚的相互溶解性，促进相分离。 四、巴布科克法和盖勃法 （一）原理: 乳制品 +高浓度H2SO4 破坏脂肪球膜，脂肪游离 脂肪分层 读取脂肪层体积 加热离心 （二）适应范围与待点 这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。 此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。 ① 巴布科克氏乳脂瓶 ②盖勃氏乳脂计 （三）测定方法 浓硫酸处理样品、离心分离、加热、读数。 （