GB 11213.7_化纤用氢氧化钠中铜含量的测定分光光度法.pdfVIP

中华人 民共和 国国家标准 化纤用氢氧化钠中铜含里的 测定 分光光度法 GB 11213.7一 89 Sodiumhydroxid,eforchemicalfiber use-Determinationofcoppermass fraction-Specrtomerticmethod 主肠内容与适用范围 本标准规定了化纤用氢氧化钠中铜含量的测定方法。 本方法适用于氢氧化钠中铜含最为。.00001%一。.0001%的产品。 原理 试样中的铜被抗坏血酸还原后与2,21一联咬琳作用，形成一种紫色络合物，用异戊醉萃取该络合 物，再用分光光度计在波长545nm处测定其吸光度。 3试荆或材料 试验中，限于用分析纯试剂和燕馏水或相应纯度的水。 3.1氢氧化钠(GB629), 3.2 无水硫酸钠(HG 3-123), 3.3 盐酸(GB622), 3.4 异戊醉(HG 3-996), 3.5 (+)一酒石酸(GB 1294)溶液:500g/L, 3.6氢氧化钠(GB629)溶液:500g/L, 3.7L一抗坏血酸溶液,100g/L, 3.8 2,21一联咬啡络合剂:0-5g/L异戊醉溶液。称取0.252,2一联咬啦，溶于500ML异戊醉中。 3.9 澳水(HG 3-900), 3.10 甲基橙(HGB3089)指示剂:0.5g/L溶液。 3.11硫酸(GB625)溶液.c(H2SO,)二3mot/L, 3.12铜标准溶液;10gg/mL。称取0.393g五水硫酸铜(GB665),溶于水中，加25ml,硫酸(3.11)，用 水稀释至1000mL. 吸取10.0ml,上述溶液，用水稀释至100mL, 3.13 精密pH试纸:5.5^-7.0, 4仪器和设备 一般实验室设备和分光光度计。 中华人民共和国化学工业部1988一08一13批准 1990一01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 11213.7一89 5试样溶液的制备 用已知质量的称量瓶，迅速称取10g氢氧化钠试样，称准至。.01g，移至400m1,烧杯中，加入100 ml,水、1滴甲基橙(3.10)，用盐酸(3.1)中和，当溶液由黄色变为橙色时再过量加5ml,，加人10mL澳 水((3.9)，加热煮沸，驱除剩余的澳，进行冷却。 6 试验程序 6.1空白试验 空白试验与试样测定同时进行，其测定手续和所用试剂量均与测定试样时相同，只是用试剂氢氧化 钠((3.1)代替试样，测定吸光度。 6.2标准曲线的绘制 6.2.1标准比色溶液的配制 依次吸取0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml,铜标准溶液(3.12)，分别置于6个100mL烧杯中，依次 加水稀释至约30ml,，再转移至500ml,分液漏斗中，加水稀释至400mL，然后加2.0mL酒石酸溶液 (3.5)，用氢氧化钠(3.6)以pH试纸((3.13)做指示，调节溶液pH为6.0左右，再加人2.0ml,抗坏血酸 溶液(3.7)，充分混匀，放置5min，加入10.0mL2,2，一联咬琳(3.8)，振摇约2min，用20ml,异戊醇(3.4) 萃取，经两次萃取后，把萃取物放入100mL烧杯中，加人2g无水硫酸钠(3.2)，充分搅拌，以除掉其中 的痕量水，进行过滤，滤液收集在50ml,容量瓶中，再每次用2mL异戊醉(3.4)洗涤两次，洗涤液也并入 50mL容量瓶中，最后用异戊醉(3.4)稀释至刻度。 6.2.2标准比色溶液吸光度的测定 将配制好的标准比色溶液(6.2.1)选用4或5cm吸收池，在545nm处，以异戊醉(3.4)调整分光光 度计的零点，然后，分别测定标准比色溶液的吸光度。 6.2.3标准曲线的绘制 从标准比色溶液的吸光度中扣除试剂空白的吸光度，以50ml,标准比色溶液中所含的铜的质量 (pg)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 7试样吸光度的测定 将试样溶液(第5章)全部移人500ml,分液漏斗中，用水稀释至