第一章 样品前处理-传统样品前处理技术(new).pptVIP

传统的样品制备技术过滤（3）： 膜过滤器：其它考虑 机械强度 压力、孔径、容量 不能折过滤膜 可萃取物： 干扰 吸附：分析物的损失（如蛋白结合） 孔径：0.2 um, HPLC: 0.45 um 传统的样品制备技术过滤（4）： 最新进展： 深膜： 孔径：1）广泛的选择；2）多种流速 构造上：高纯，可作为膜分离器的预分离装置 膜过滤器： 孔径： 0.1um现在也常见；0.02um特种用途 构造上：许多高分子材料可选；多种构造，如膜片，多种规模 组合式： 非注射针式的过滤： 1）组合式的注射筒/过滤器；2）”瓶子与滤膜”两件套 预过滤/膜组合： 含填料的过滤器：SPE和Empore式样的过程 96孔微型板： 高数量样品制备 Tianjin University Tianjin University 现代药物分析理论 （Modern theory of pharmaceutical analysis） 主讲人：李优鑫 天津大学药物科学与技术学院 24楼A606 Email：lyx@tju.edu.cn Tel: 022 课 程 介 绍 一、课程性质 现代药物分析理论：化学+仪器分析+药物分析(综合性学科) 专业课：药学专业选修课； 二、课程目标 启发学生对实际样品分析的思考，培养能解决实际 问题的药物分析工作者。 三、课程要求 熟练掌握现代药物分析理论的基本内容和应用，包括各种样品前处理方法和药物分析方法的基本原理、特点、适用范围及实际应用。 跟踪和了解药物分析新进展； 四、课程具体内容 第一章 样品前处理方法（6-8学时） 第二章 高效液相色谱法实际应用（4-6学时） 第三章 毛细管电泳法及其应用（2学时） 1.《环境样品前处理技术》，江桂斌 编，化学工业出版社, 2004 2.《固相萃取技术与应用》，陈小华、汪群杰编著，科学出版社，2010 3.《毛细管电泳技术及应用》，陈义编，化学工业出版社, 2006 4.《毛细管电泳导论》，林炳承编，科学出版社, 1996 五、主要参考书 国内： 1.分析化学 2.药物分析 3.色谱 4.分析试验室 5.分析科学学报 6.光谱学与光谱分析 主要参考学术期刊 国外： 1. Analytical Chemistry 2. Analyst 3. Chromatography A/B 4. Talanta 5. Analytical Science 6. Electrophoresis 六、成绩标准 学生成绩来自于两个部分 A.期末考试：85% B.平时成绩：15%，出勤及进展报告 第一章 样品前处理方法专题介绍一：传统方法 Fig. 1 Bioanalytical sample preparation process J. Drug Development Research, 2007, 68: 107-133 Complicated operations Time-consuming Fig. 2 Time distribution of analysis process R.E. Majors LC/GC Magazine,1991,1997,2002 R.E. Majors LC/GC Magazine,1991,1997,2002 Fig. 3 Error distribution of analysis process 生物样品中小分子的检测 每升尿液中含有500-1000 mg蛋白质； 每分升（0.1 L）血清和血浆： 含有约1000多种蛋白质，总量约为6-8 g； 0.03 mg的氯化钠 0.002 mg的氯化钾 0.015-0.0385 mg的尿素 其他有机化合物或无机化合物 概述 “传统”技术 每个技术都有一定的技术基础，有开拓和发展 针对每种技术，始终牢记下列问题： 用的哪些理论？ 如何运用的？ 你如何运用这些信息去改善你的工作？ 思考： 传统样品方法将总会有其一席之地的，但是，其影响力在逐渐示弱； 未来的发展方向：有什么新发展？ 大的版图的转换：如高通量 “在线” 传统的样品制备技术液-固L-S 液固萃取（Soxhlet） 需要合适的循环 Flushing与draining 适当的溶剂量 水含量要合适 水不溶性的溶剂 加干燥剂 传统的样品制备技术液-固L-S 最近的发展：自动索氏提取“Soxtec” 放入沸腾的溶剂中60分钟 用浓缩的溶剂洗涤60分钟 挥发溶剂 优势： 比传统法用较少的溶剂 更快 传统的样品制备技术液-液L-L （1） 连续液液萃取 萃取溶剂要“drip through”样品 回流速率 常形成乳液 最新发展： 集成萃