超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法.PDFVIP

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2019-01-14 发布于湖北
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超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱法.PDF

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２０１５年６月Ｖｏｌ．３３Ｎｏ．６Ｊｕｎｅ２０１５ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ５９７～６１２研究论文ＤＯＩ：１０．３７２４／ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０２０５６超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱法快速筛查茶叶中的２０４种农药残留１，２２，３２，３１，２余　璐，　宋　伟，　吕亚宁，　赵暮雨，　１，２２，３２，３∗ 周芳芳，　胡艳云，　郑　平（１．安徽农业大学茶与食品科技学院，安徽合肥２３００３６；２．安徽出入境检验检疫局，安徽合肥２３００２２；３．食品安全分析与检测安徽省重点实验室，安徽合肥２３００２２）摘要：利用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱（ＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳ）技术建立了茶叶中２０４种农药残留的快速筛查和确证检测方法。样品采用乙腈提取，经Ｃａｒｂ⁃ＰＳＡ固相萃取小柱净化，用乙腈⁃甲苯（３∶１，ｖ／ｖ）洗脱，采用ＵＰＬＣ⁃Ｑ⁃ＴＯＦ／ＭＳ检测，外标法定量。建立了２０４种农药的一级精确质量数据库和二级谱图库，通过化合物的精确质量数、保留时间、同位素比值等信息对检测结果进行自动检索，从而在无对照标准品的情况下完成了２０４种农药的定性鉴定。结果表明，该方法可以同时对茶叶中２０４种农药残留进行快速筛查，在１０、２０、５０ μｇ／ｋｇ３个添加水平下的平均回收率为６８１％～１１７２％，相对标准偏差为３１％～１８９％。定量限均小于１０ μｇ／ｋｇ。采用本方法对４份阳性样品进行检测，所得结果与ＧＢ／Ｔ２３２０５⁃２００８的检测结果基本一致。该方法快速、灵敏、准确，可用于茶叶中２０４种农药残留的快速筛查。关键词：超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱；农药；多残留；茶叶中图分类号：Ｏ６５８　　　文献标识码：Ａ　　　文章编号：１０００⁃８７１３（２０１５）０６⁃０５９７⁃１６Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２０４ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎｔｅａｂｙｕｌｔｒａｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｃｏｕｐｌｅｄｗｉｔｈｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ⁃ｔｉｍｅｏｆｆｌｉｇｈｔｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ１，２２，３２，３１，２ＹＵＬｕ，ＳＯＮＧＷｅｉ，ＬÜ Ｙａｎｉｎｇ，ＺＨＡＯＭｕｙｕ，１，２２，３２，３∗ ＺＨＯＵＦａｎｇｆａｎｇ，ＨＵＹａｎｙｕｎ，ＺＨＥＮＧＰｉｎｇ（１．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＴｅａ＆　ＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＡｎｈｕｉＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｆｅｉ２３００３６，Ｃｈｉｎａ；２．Ａｎ