超高效液相色谱三重四极杆质谱法测定食品中.PDFVIP

２０１７年６月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５９４～６００ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０３００７ 超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法测定食品中 ３４种非法添加减肥类化合物 胡　 青，　 孙　 健，　 冯　 睿，　 张　 甦，　 于　 泓，　 张静娴，　 毛秀红，　 季　 申∗ （上海市食品药品检验所，上海 ２０１２０３） 摘要：建立了超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱测定食品（含保健食品）中３４种减肥类非法添加化合物的方法。 采 × 用Ｗａｔｅｒｓ ＣＯＲＴＥＣＳＴ３色谱柱（１００ ｍｍ ２１ｍｍ，２７ μｍ），以０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸水溶液⁃含０１％ （ｖ／ ｖ）甲酸的乙 腈溶液为流动相，梯度洗脱，在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测（ＭＲＭ）方式检测。 西布曲明 等２９种化合物在０５～１０ μｇ／ Ｌ范围内、氯噻嗪等５种化合物在２５～５０ μｇ／ Ｌ范围内均呈良好的线性关系，相关系 数（ｒ）均大于０９９；西布曲明等 ２９ 种化合物在 ５、１０ 和 ２０ μｇ／ ｋｇ 添加水平下的平均加标回收率为 ４９２％ ～ ＝ １３６２％，相对标准偏差（ＲＳＤ）为０７％～１５０％ （ｎ ６），氯噻嗪等５种化合物在２５、５０和１００ μｇ／ ｋｇ添加水平下的 ＝ 平均加标回收率为５１５％～１３０９％，ＲＳＤ为０８％～１４０％（ｎ ６）；西布曲明等２９种化合物的检出限为５ μｇ／ ｋｇ， 定量限为１０ μｇ／ ｋｇ，氯噻嗪等５种化合物的检出限为２５ μｇ／ ｋｇ，定量限为５０ μｇ／ ｋｇ。 本方法已应用于实际样品的 测定，共检出了１２种化合物，有效打击了非法添加行为。 关键词：超高效液相色谱⁃三重四极杆质谱；非法添加；减肥类化合物；食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０６⁃０５９４⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ３４ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄｗｅｉｇｈｔ ｌｏｓｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｕｌｔｒａ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＨＵ Ｑｉｎｇ，ＳＵＮＪｉａｎ，ＦＥＮＧ Ｒｕｉ，ＺＨＡＮＧ Ｓｕ，ＹＵ Ｈｏｎｇ， ＺＨＡＮＧＪｉｎｇｘｉａｎ，ＭＡＯ Ｘｉｕｈｏｎｇ，ＪＩ Ｓｈｅｎ∗ （ＳｈａｎｇｈａｉＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＦｏｏｄ ａｎｄＤｒｕｇ Ｃｏｎｔｒｏｌ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０１２０３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｎ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ３４ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｕｌｔｅｒａｔｅｄ ｗｅｉｇｈｔ ｌｏｓｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｆｏｏｄｓ ａｎｄｄｉｅｔａｒｙ ｓｕｐｐｌｅｍｅｎｔｓｂｙ ｕｌｔｒａｈｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｌｉｑｕｉｄｃｈｒｏ⁃ ｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔｒｉｐｌｅ ｑｕａｄｒｕｐｏｌｅ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍ