《分析化学包括碱度、铜、铬锰》-毕业设计（论文）.docVIP

实验1 标准溶液的配置以及混合碱度的测定 一、实验目的： 1.掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。 2.学习酸碱溶液浓度的标定方法 3.了解双指示剂法测定碱液中NaOH和Na2CO3含量的原理。 4.了解混合指示剂的使用及其优点。 二、实验原理： 标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。 COOKCOOH用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定NaOH标准溶液的浓度。邻苯二甲酸氢钾的结构式为 COOK COOH 其中只有一个可电离的H+离子。标定时的反应式为: KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品； ②易于干燥，不吸湿； ③摩尔质量大，可相对降低称量误差。 用无水Na2CO3为基准物标定HCl标准溶液的浓度。由于Na2CO3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na2CO3时应预先于180℃ NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。标定NaOH溶液还是标定HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。 碱液中NaOH和Na2CO3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。此法方便、快速，在生产中应用普遍。 常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。在试液中先加酚酞，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退去。由于酚酞的变色范围在pH = 8～10，此时不仅NaOH完全被中和，Na2CO3也被滴定成NaHCO3，记下此时HCl标准溶液的耗用量V1。再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO3被滴定成H2CO3，HCl标准溶液的耗用量为V2（注意HCl溶液的总的耗用量为V1+V2）。 根据V1、V2可以计算出试液中NaOH及Na2CO3的含量x，计算式如下： XNaOH = XNa2CO3 = 式中，c—浓度，单位为 mol/L x—NaOH或Na2CO3的含量，单位为 g/L M—物质的摩尔质量，单位为 g/mol: V—溶液的体积，单位为 mL。 双指示剂中的酚酞指示剂可用甲基红和百里酚蓝混合指示剂代替。甲基红的变色范围为6.7(黄)～8.4（红），百里酚蓝的变色范围为8.0(黄)～9.6(蓝)，混合后的变色点是8.3，酸色呈黄色，碱色呈紫色，在PH = 8.2时为樱桃色，变色较敏锐。 三、实验试剂 HCl溶液；固体碳酸钠；甲基橙指示剂； 酚酞指示剂；混合碱样。 四、实验步骤 1.HCl溶液的配置及标定: 粗配0.5 mol/L HCl溶液500 mL于试剂瓶中。准确称取已烘干的无水碳酸钠三份(其重量按消耗20～40mL0.5mol/L HCl溶液计，请自己计算)，置于3只250mL锥形瓶中，加水约30 mL，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以0.5mol/L HCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的耗用量，并计算出HCl标准溶液的浓度cHCl 2.混合碱液的测定 用移液管吸取碱液试样10.00mL，加酚酞指示剂1～2滴，用已标定的HCl标准溶液滴定，边滴加边充分摇动，以免局部Na2CO3直接被滴至H2CO3。滴定至酚酞恰好褪色为止，此时即为终点，记下所用标准溶液的体积V1。然后再加2滴甲基橙指示剂，此时溶液呈黄色，继续以HCl溶液滴定至溶液呈橙色，此时即为终点，记下所用HCl溶液的体积V2。 五、记录和计算 1. HCl溶液的标定。 公式: cHCl=  Ⅰ Ⅱ Ⅲ 称量瓶+NaCO3始 g g g 称量瓶+ NaCO3终 g g g NaCO3的质量 g g g HCl初读数 ml ml ml HCl终读数 ml ml ml VHCl ml ml ml cHCl 个别测定的绝对误差 相对平均偏差 2.混合碱液的测定。 Ⅰ Ⅱ Ⅲ V1 ml ml ml V1+V2 ml ml