《HJT31-1999-固定污染源排气中光气的测定苯胺紫外分光光度法》.pdfVIP

国家环境保护总局标准 固定污染源排气中光气的测定 HJ/T 31一1999 苯胺紫外分光光度法 Stationarysourceemission-Determinationofphosgene- Anilineultravioletspectrophotometricmethod 1 适用范围 1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。 ，2 在无组织排放样品分析中，当采样体积为60L时，光气的检出限为。.02mg/m，定量测定的浓度 范围为0.06^-1.0mg/m, 在有组织排放样品分析中，当采样体积为15L时，光气的检出限为。.4mg/m，定量测定的浓度范 围为1.2^20mg/m, 1.3在本标准规定的条件下，氛气浓度大于1600mg/m，时对光气测定有干扰。 2 方法原理 含光气(COCIz)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球，以除去氛、二氧化氮、氨 等干扰气，而后被苯胺溶液吸收，生成 1,3一二苯基脉，用溶剂在酸性条件下萃取，在波长257nm处测定 吸光度，其值与光气含量成正比。反应式如下: H 0 H | 平 | 夕}-NH2+COCI2一 月 N-{二~-N 夕、+2/(-NH,·HCI 3 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文: GB16297-1996 大气污染物综合排放标准 GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 4 试荆与材料 除非另有说明，分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。 4.1硫酸:p=1.84g/ml 4.2 甲醇。 4.3 硫代硫酸钠。 4.4 无水碳酸钠。 4.5 苯胺 常压燕馏，收集 183--184C的馏分。 4.6 正己烷 国家环境保护总局1999一08一18批准 2000一01一01实施 286 HJ/T31一1999 在 1000ml分液漏斗中，按正己烷与浓硫酸(4.1)50十3(V/V)的比例，将浓硫酸(4.1)缓慢加人试 剂中，上塞，倒置分液漏斗，用力震荡数分钟(注意经常放气)，静置分层后弃去浓硫酸。再重复上述步骤， 直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗，步骤同上，直至弃去的去离子水pH为7 左右，然后进行蒸馏，收集68^-69C的馏分 4.7 二氯甲烷 以同((4-6)的步骤进行酞洗和水洗 然后进行常压蒸馏，收集39-40C的馏分。 4.8 异戊醇 常压蒸馏，收集129-1300C的馏分。 4.9 混合萃取剂 取正己烷((4-6)、二氯甲烷(4.7)、异戊醇(4-8)按 1+1+0.2(V/V/V)比例混合配制。 4.10 硫酸溶液:1十1. 用量筒量取250ml浓硫酸(4.1),缓慢地倒人(边搅拌)250ml水中。 4.11 吸收液 称取新蒸馏的苯胺(4.5)0.25g,溶解于1000ml水中，此溶液置于冰箱中可保存一个月。 4.12 1,3一二苯基NI标准储备液:相当于100.0pg(光气)/nil. 称取127.5mgl,3一二苯基服，溶于甲醇(4-2)，移人500ml容量瓶，用甲醉稀释至刻度。 4.13 1,3一二苯基脉标准使用液:相当于1.00pg(光气)/MI. 临用时，吸取标准储备液((4.12)1.00ml，于100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。 5 仪器 5.1 紫外分光光度计:具1cm石英比色皿。 5.2 多孔玻板吸收瓶:125ml, 5.3 U型多孔玻板吸收管:10ml, 5.4 具塞比色管:25MI. 5，5 双联玻璃球管(见图1): 图1 双联玻璃球管 5.6 采样仪器 参照GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器。