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国家环境保护总局标准
固定污染源排气中光气的测定
HJ/T 31一1999
苯胺紫外分光光度法
Stationarysourceemission-Determinationofphosgene-
Anilineultravioletspectrophotometricmethod
1 适用范围
1.1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的光气测定。
,2 在无组织排放样品分析中,当采样体积为60L时,光气的检出限为。.02mg/m,定量测定的浓度
范围为0.06^-1.0mg/m,
在有组织排放样品分析中,当采样体积为15L时,光气的检出限为。.4mg/m,定量测定的浓度范
围为1.2^20mg/m,
1.3在本标准规定的条件下,氛气浓度大于1600mg/m,时对光气测定有干扰。
2 方法原理
含光气(COCIz)的气体先经装有硫代硫酸钠和无水碳酸钠的双联玻璃球,以除去氛、二氧化氮、氨
等干扰气,而后被苯胺溶液吸收,生成 1,3一二苯基脉,用溶剂在酸性条件下萃取,在波长257nm处测定
吸光度,其值与光气含量成正比。反应式如下:
H 0 H
| 平 |
夕}-NH2+COCI2一 月 N-{二~-N 夕、+2/(-NH,·HCI
3 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文:
GB16297-1996 大气污染物综合排放标准
GB/T16157-1996 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
4 试荆与材料
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水。
4.1硫酸:p=1.84g/ml
4.2 甲醇。
4.3 硫代硫酸钠。
4.4 无水碳酸钠。
4.5 苯胺
常压燕馏,收集 183--184C的馏分。
4.6 正己烷
国家环境保护总局1999一08一18批准 2000一01一01实施
286
HJ/T31一1999
在 1000ml分液漏斗中,按正己烷与浓硫酸(4.1)50十3(V/V)的比例,将浓硫酸(4.1)缓慢加人试
剂中,上塞,倒置分液漏斗,用力震荡数分钟(注意经常放气),静置分层后弃去浓硫酸。再重复上述步骤,
直至弃去的浓硫酸为浅色止。酸洗结束后再用去离子水水洗,步骤同上,直至弃去的去离子水pH为7
左右,然后进行蒸馏,收集68^-69C的馏分
4.7 二氯甲烷
以同((4-6)的步骤进行酞洗和水洗 然后进行常压蒸馏,收集39-40C的馏分。
4.8 异戊醇
常压蒸馏,收集129-1300C的馏分。
4.9 混合萃取剂
取正己烷((4-6)、二氯甲烷(4.7)、异戊醇(4-8)按 1+1+0.2(V/V/V)比例混合配制。
4.10 硫酸溶液:1十1.
用量筒量取250ml浓硫酸(4.1),缓慢地倒人(边搅拌)250ml水中。
4.11 吸收液
称取新蒸馏的苯胺(4.5)0.25g,溶解于1000ml水中,此溶液置于冰箱中可保存一个月。
4.12 1,3一二苯基NI标准储备液:相当于100.0pg(光气)/nil.
称取127.5mgl,3一二苯基服,溶于甲醇(4-2),移人500ml容量瓶,用甲醉稀释至刻度。
4.13 1,3一二苯基脉标准使用液:相当于1.00pg(光气)/MI.
临用时,吸取标准储备液((4.12)1.00ml,于100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。
5 仪器
5.1 紫外分光光度计:具1cm石英比色皿。
5.2 多孔玻板吸收瓶:125ml,
5.3 U型多孔玻板吸收管:10ml,
5.4 具塞比色管:25MI.
5,5 双联玻璃球管(见图1):
图1 双联玻璃球管
5.6 采样仪器
参照GB/T16157-1996中9.3配置采样仪器。
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