有机酸配体-化学与材料实验教学示范中心.pptVIP

有机酸铜超分子化合物和合成和表征 实验所需要的药品及试剂 1. 仪器 30mL (或15mL)的不锈钢反应釜，50mL烧杯，胶头滴管，电子天平(0.1mg), 载玻片、显微镜，红外光谱仪、X－单晶衍射仪 2. 药品 Cu(CLO4)2·6H2O, 2,2’-联吡啶，有机酸配体，无水乙醇 本实验用到的有机羧酸配体结构 实验具体分组 每两人一组，每组按以下条件合成有机酸铜配合物： （1）三种物质物质的量 Cu(ClO4)2.6H2O（0.0.5090 g）， 2,2’-联吡啶（0.1130 g）， P-L2有机酸配体 （0.0356 g），用量筒量取18.0 mL的水置于30mL的带聚四氟乙烯内层套不锈钢反应釜中，旋紧反应釜。放在烘箱中恒温130℃下反应72h，然后慢慢冷却至室温后，打开反应釜可以得到蓝色晶体，用蒸馏水洗涤晶体数次，收集好晶体样品。 2. 红外光谱表征 将样品和KBr按1：100的量混和，红外灯照射下在研钵中研细，在压片机上压片（压成的片要求透明），然后在红外光谱上进行红外光谱测试。 3. 晶体测试 选取合适的晶体，在显微镜下用AB胶水将晶体粘在玻璃丝上，然后在X－单晶衍射仪器上进行测试。 实验注意事项 1. 在水热合成配合物时，装入的原料在反 应釜中，一定要将反应釜旋紧。 2. 在挑选配合物晶体进行X－单晶测试时， 一定要仔细挑选尺寸在0.1－0.50mm范围 的规整的晶体，并要求晶体表面干净。 3. 做红外光谱时(KBr压片), KBr:样品＝100： 1左右，一定在红外灯下研磨均匀，在10- 15个大气压下压片。两人一组做一个样品！ * 相关知识： 配合物的合成方法：溶剂(水)热，溶液挥发法， 扩散法，电化学法等 2. 配合物的结构表征方法：元素分析、红外光 谱，紫外光谱，差热分析，X－单晶衍射， X－粉末衍射等； 3. 了解有机羧酸与金属配位的方式和特点。 4. 配合物的应用：催化、气体存贮、发光材料、传感器、磁性材料、离子交换、分子识别等。 羧酸与金属离子可能的配位方式 1. 本实验利用水热法合成有机酸铜配合物。 2. 对配合物单晶进行红外光谱表征，比较有机酸配体与铜形成配合物前后的光谱变化。 3. 挑选质量好的单晶进行X－单晶衍射实验，并进行结构分析。 4. 书写实验报告（要求：附有机酸配体和配合物晶体的红外光谱和结构图，适当对配合物的晶体结构进行有关分析，尤其是讨论有机配体形成配合物前后变化的分析）。 实验内容 1. BIS 打开，注意确认样品到探测器距离 2. APEX2 软件打开 3. 如果是新样品，建立新的测试任务 4. 样品描述 5. 样品对心 （很关键，必须每个面都在中心上） 6. 样品单胞参数测定（指标化） I.数据收集 II.衍射点计算 III.指标化，精修 IV.定晶系 V.单胞参数精修 7. 数据收集策略计算 8. 数据收集列表设定 9. 数据收集(一般在3小时以上） 10. 数据还原 11. 吸收校正 12. 结构解析 13. 结构精修 14. 结束 单晶测试简明步骤 附1：有机酸铜配合物的晶体结构图 [Cu(HL2)]n?2nH2O 不对称单元图（为清晰起见，晶格水分子已删除) *