北科大分析化学chp01_绪论(1).pptVIP

* * 其他分析法 质谱分析法 毛细管电泳 联用技术 生物芯片 免疫分析 热分析法 其他分析法的分类 * * 化学分析与仪器分析的特点： 1 化学分析： 优点：准确（Er0.2%)，设备简单，操作简便。 缺点：灵敏度低，不适合低含量(1%)分析；复杂样品化学干扰严重，前处理复杂，费时、费力。 2.仪器分析： 优点：灵敏度高，适合低含量或痕量分析，操作简便，干扰少； 缺点：复杂样品需要用化学方法进行预处理，准确度低，不适合高含量分析。 3.关系： 互补：测定含量范围互补仪器分析的准确度需要化学分析做基础 * * §1.3 分析化学的进展简况 分析化学发展历史： 分析化学历史悠久，一切与物质量有关的研究均与分析化学有关。历史上经历了三次巨变： 1. 20世纪初，物理化学中溶液理论的提出为四大平衡奠定了基础，并发展了溶液理论，从而使分析化学由技术→科学（化学分析→分析化学），成为一种理论。 2. 20世纪40年代，第二次世界大战促使物理学和电子学的发展，并被用于分析化学中→仪器分析，形成化学分析和仪器分析共存。 3. 20世纪70年代以后，信息技术、计算机，现代控制技术和新技术如光存储等的发展，分析化学向智能、自动化方向发展。 * * §1.3 分析化学的进展简况 传统分析化学课题：“有什么？”和“有多少？” 现代分析化学： 高要求：物质的成分，价态、状态和结构； 进展：常量(1%)→微量(0.01%～1％)→痕量(0.01%); 静态分析→动态分析； 离线(off line)→在线(on line)、 实时(real time); 活体内(in vivo)原位分析; 方向：高灵敏度（达原子级、分子级水平）； 高选择性（复杂体系）、快速、简便、经济; 自动化、数字化、计算机化、信息化和智能化。 状态分析：要求分析待测组分的存在状态： 如：锑的毒性：SbSb(III)Sb(V)有机Sb * * 分析化学的发展方向： 微型 高效 自动 智能 §1.4 定量分析过程 取样 样品处理 消除干扰 测定 计算 均匀 有代表性 符合实际 妥善保存 溶解 熔融 消解 灰化 掩蔽 分离 常量组分 (1%,化学法) 微量组分 (1%,仪器法) 结果表达方式 离群值取舍 准确度检验 精密度检验 一.取样 Sampling 从待分析的对象中取出用于分析用的少量物质 基本要求：代表性（随机取样） 注意： 气体、固体、液体 光敏性、热敏性、挥发性、化学活性、生物活性…… 样品的性质 分析方法、对分析结果的要求等 资源取样 原料取样 成品取样 物证取样 等等 各种取样标准方法 样品的来源 问题： 应取多少样品？ 如何进行二次取样？ Lot 分析对象总体 Sample Gross sample Sub sample Test sample 样品点 样品总体 二次样品 测试样品 Sample unit 取样单元 取样最小量经验公式 根据样品最大颗粒直径计算取样量的经验公式 mQ: 试样最小质量（kg）；k: 缩分常数的经验值（一般取值0.05~ 1 kg/mm2 ）；d: 试样的最大粒度（mm） mQ ≥ kd 2 例1：采集矿石样品，若试样的最大直径为10 mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分 四分法缩分 标准筛的筛号及孔径的大小 破碎与过筛重复进行直至全部过筛；筛孔的选择以样品处理的难易程度确定，二次取样的量由筛孔径确定。 例2： 有一样品 m = 20 kg ， k =0.2 kg / mm2, 用6目筛过筛, 问应缩分几次？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 3.36 2 = 2.26 (kg) 缩分1次剩余试样为20 ? 0.5 = 10 (kg)， 缩分3次剩余试样为:20 ? 0.53= 2.5 (kg) ≥ 2.26， 故缩分3次。 从分析成本考虑，样品量尽量少，从分析误差考虑，不能少于临界值 mQ ≥ kd 2 二 样品预处理 Sample pre-treatment 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的依据： 干扰情况（是否需要分离等） 测定方法（是否需要富集等） 样品预处理的原则： 防止待测组分的