生物制药工艺学开第11章膜分离.ppt

第十一章 膜分离技术(Membrane Separation Technology ) “膜分离”的定义： ??? 如果在一个流体相内或两个流体相之间有一薄层凝聚相物质把流体分隔开来成为两部分，则这一薄层物质就是膜。 ??? 借助于膜而实现各种分离的过程称为膜分离。 国内外研究状况 国外：膜分离技术起步于本世纪六十年代 “18世纪电器改变了整个工业过程，而20世纪膜技术改 变了整个面貌”。 国内：起步于１９６６年，７０年代末开始步入工业化， 与国外市场的差距： 一、对膜技术这一高新技术的认识 二、膜技术推广应用领域亟待进一步扩大，并建立相应的示范工程 三、面临一些国外膜及膜装置，膜工程的大企业进入我国，以独资或合资企业形式加大竞争 四、国内膜技术膜产品质量、品种与国外尚存在较大差距。 应用范围 海水脱盐淡化 医药工业的纯化水、注射用水 生物大分子物质的浓缩与纯化 人工肾透析 过滤除菌（溶液、空气） 特点(优势) 1.高效：由于膜具有选择性，它能有选择性地透过某些物质，而阻挡另一些物质的透过。选择合适的膜，可以有效地进行物质的分离，提纯和浓缩。 2.节能：多数膜分离过程在常温下操作，被分离物质不发生相变, 是一种低能耗，低成本的单元操作。 3.过程简单、容易操作和控制。 4.不污染环境。 第一节 透析 透析膜 透析的材料：兽类的膀胱、硝酸纤维素膜、玻璃纸。 定义：透析是采用半透膜作为滤膜,使试样中的小分子经扩散作用不断透出膜外,而大分子不能透过被保留在透析袋内，从而达到大小分子分离的一种膜过滤方法。 特点：半透膜两边均为液体，一边为试样溶液（保留液），另一边为纯净溶剂（水或缓冲溶液）。可不断更换外层溶剂使扩散不断进行，直至符合要求。 应用：制备或提纯生物大分子时，除去小分子物质及其杂质，脱盐。 用于透析的半透膜应具备的条件： （1）在溶剂中能形成分子筛状多孔薄膜，只允许小分子溶质通过，而阻止大分子（如蛋白质）通过； （2）化学惰性；在水、盐溶液、稀酸或稀碱溶液中稳定； （3）良好的物理性能：有一定的机械强度和良好的再生性能 使用 预处理：用50%乙醇慢慢煮沸一小时，再分别用50%乙醇、0.01mol/L碳酸氢纳溶液、0.001 mol/L EDTA 溶液依次洗涤，最后用蒸馏水洗涤三次； 透析过程注意点： （1）透析前，对装有试液的透析袋检查是否有泄漏； （2）透析袋装一半左右，防止膜外溶剂因浓度差渗入将袋涨裂或过度膨胀使膜孔径改变； （3）搅拌；定期或连续更换外部溶剂可提高透析效果。 透析袋的保存： 二、透析方法及装置 1 旋转透析器 2 平面透析器 3 连续透析器 4 浅流透析器 第二节 超滤技术(Ultra filtration technology ) 一、超滤的特征和用途 定义：超过滤(简称超滤)是一项分子级膜分离手段，以压力差为推动力将不同分子量的物质进行选择性分离。一般用于液相分离，也可用于气相分离。 用途： 1．大分子物质的脱盐和浓缩，以及大分子物质溶剂系统的交换平衡 2.大分子物质的分级分离 3．生化制剂或其它制剂的去热原处理 二、超滤膜 （一）超滤膜的构造 各向同性膜：膜的厚度较大，孔隙为一定直径的圆柱形的膜。 各向异性膜：正反两面的结构不一致的膜。膜质分为“功能层”和 “支持层”， “功能层”具有一定孔径的多孔，决定膜的选择透过性质，厚度为0.1～1μm； “支持层”孔隙大其支持作用，厚度约0.1mm 。 喇叭口滤膜：孔隙不是圆柱体，而是梯形圆台 （二）超滤膜的制造 入水凝冻法制备各向异性膜： 1 制膜材料（二醋酸纤维素，丙酮，甲酰胺） 2 制膜液的配制：25g醋酸纤维素、100ml丙酮、80ml甲酰胺加入密封容器内，间歇搅拌使其溶解 3 制膜操作：玻璃板，刮刀，5秒钟，4～5℃的冷水中，1h后取出，贴在玻璃板上的一面为反面，孔径大；另一面为小孔径的功能面。 影响膜孔径的因素 ①增加添加剂与成膜材料的比例或添加剂与溶剂的比例，可使膜表面孔径增大。 ②降低刮膜温度，或减少刮好的膜在空气中的蒸发时间，会使膜表面孔径增大。 （三）超滤膜的选用 超滤的选用应注意： 1 分子量截留值： 阻留率达90%以上的最被截留物质的分子量。 2 流动速率：在一定压力下每分钟通过单位面积膜的液体量来表示。 3 其他 （1）操作温度 （2）化学耐受性 （3）膜的吸附性质 （4）膜的无菌处理 三、超滤过程和装置 （一）浓差极化现象 外源压力迫使分子量较小的溶质通过薄膜，大分子被截留于膜表面，并逐渐形成浓度梯度，这就是浓差极化现象