材料分析和方法第七章透射电子显微图像.pptVIP

第七章 透射电子显微图像 内容提要： 第一节 透射电镜样品制备 第二节 质厚衬度原理 第三节 衍射衬度原理 第四节 相位衬度 第一节 透射电镜样品制备 透射电镜成像时，电子束是透过样品成像。 根据样品的原子序数大小不同，膜厚一般在50～200nm之间。 透射电镜样品按材料的形状通常可分为三类： 薄膜样品：把块状材料加工成对电子束透明的薄膜状样品。 粉末样品：用于粉末状材料的观察与分析。 复型样品：把欲观察的试样的表面形貌复制下来的试样。 一、薄膜样品的制备 薄膜样品的制备：把块状材料制备成直径小于等于3mm的对电子束透明的薄片。 薄膜样品可用作静态观察，如金相组织、析出相形态、分布、结构及与基体取向关系、位错类型、分布、密度等。也可作动态原位观察。 薄膜样品必须满足以下要求： ①.薄膜样品的组织结构和化学成分不发生变化，必须和大块材料相同，能够代表和保持大块材料的固有性质； ②.薄膜样品厚度必须足够薄、用于观察的薄区面积要足够大。 ③.薄膜样品应有一定强度和刚度。 薄膜样品的制备主要包括三个过程： 第一步：切薄片； 第二步：预减薄； 第三步：终减薄。 第一步：切薄片 从大块试样上切出薄片试样的方法有超薄砂轮片切割、线锯或电火花切割法等。 获得厚度为0.7mm左右的薄片。 电火花线切割法示意图如图。 第二步：预减薄 将切下的薄片减薄到100～150μm 。 方法：机械减薄法、化学减薄法或电解减薄法。 机械减薄法：是通过手工研磨来完成的。 化学减薄法：是把切割好的金属薄片放入配好的试剂中，使它表面受腐蚀而继续减薄。该法的最大优点是表面没有机械硬化层。 再根据材料的刚度和脆性特点切Φ3mm圆片。 第三步：终减薄 双喷减薄(电解抛光减薄)： 仅适用于导电材料的制备。 装置如图，直径3mm圆片样品，通过双喷电解制成中心穿孔的样品，中心孔周围有较大的薄区，可以被电子束穿透。 离子减薄： 采用离子束将试样表层材料层层剥去，最终使试样减薄到电子束可以通过的厚度。 右图是离子减薄示意图。试样放置于高真空样品室中，离子束（通常是高纯氩）从两侧在3～5KV加速电压加速下以与试样表面一定入射角（0°～30°）轰击正在旋转的试样。 。 二、粉末样品的制备 用于粉末状材料的形貌观察、颗粒度测定以及结构分析等。 制样步骤： ① 先制备对电子束透明的支持膜。因为粉末颗粒一般都小于铜网小孔。 ② 将支持膜放在铜网上，再把经分散的样品粉末附着在支持膜上送入电镜分析。 支持膜材料必须具备下列条件： ①本身没有结构，对电子束的吸收不大，以免影响对试样结构的观察； ②本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； ③本身有一定的强度和刚度，能忍受电子束的照射而不致畸变或破裂。 常用支持膜：塑料膜、碳膜或塑料-碳膜。 粉末样品制备的关键：如何将粉末颗粒在支持膜上分散均匀，各自独立而不团聚。 三、复型法 复型，就是把样品表面形貌复制出来，再利用透射电镜观察复型试样。 适用于金相组织、断口形貌、形变条纹、磨损表面、第二相形态及分布、萃取和结构分析等。 常用复型材料：碳或塑料（均为非晶材料） 限制复型分辨率的主要因素：复型材料的粒子尺寸 。 1、一级复型 塑料一级复型 制备步骤（如图）： ①制备好金相样品或断口样品； ②在样品上滴上几滴体积浓度为1%的火棉胶醋酸戍酯溶液或醋酸纤维素丙酮溶液，溶液在样品表面展平，多余的溶液用滤纸吸掉，待溶剂蒸发后样品表面即留下一层100nm左右的塑料薄膜。 ③把这层塑料薄膜小心地从样品表面揭下来。得到的就是塑料一级复型样品。 碳一级复型 制备步骤： ①把表面清洁的样品放入真空镀膜装置中，在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 ②把喷有碳膜的样品用小刀划成对角线小于3mm的小方块，然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。 ③清洗剥离后的碳膜。得到的就是碳一级复型样品。 2、二级复型 塑料-碳二级复型 制备过程（如图）： ① 制备塑料中间复型，如图(a)； ② 在揭下的中间复型上进行碳复型，如图(b)。为了增加衬度可在倾斜15～45°的方向上喷镀一层重金属，如Cr、Au等（称为投影）； ③ 溶去中间复型后，得到最终复型如图(c)。 二级复型照片 二级复型照片 直接复型的比较 3、萃取复型 在需要对第二相粒子或夹杂物的形状、大小和分布进行分析的同时进行物相及晶体结构分析。 制备步骤： ①抛光试样表面，选用合适的侵蚀剂腐蚀试样表面，使第二相粒子从包裹着它的基体中突出来； ②洗去经腐蚀后试样表面残留的腐蚀产物，然后镀上一层碳； ③用刀片将含有待观察小粒子的碳膜划成2mm见方的小方块（即大小要小于等于3mm）。 ④将基体溶解掉，含有待观察小粒子的碳膜小方块会浮在溶剂上，将其用支持网捞起即可。 第二