药用NaOH的量测定.pptxVIP

药用NaOH含量的测定 讲解人：韩甜甜 电话2012.9.17 药用NaOH作用？ 1.增加药物的水溶性 2.调节pH 为什么要测定药用NaOH的含量？ 测定药用NaOH含量的方法 氯化钡法： 双指示剂法： 准确称量一定量的样品，溶解后加入酚酞，用HCl滴至溶液变为无色，再加入甲基橙，滴至变为橙色 准确度高，误差小，操作复杂 准确度低，误差大， 操作简单 实验目的 1．掌握双指示剂法测定NaOH和Na2CO3混合物中个别组分含量的原理和方法。 2．进一步巩固滴定分析法中各种仪器的使用以及实验操作方法。 HCl + NaOH Na2CO3 ？ NaOH + HCl = NaCl + H2O Na2CO3 + HCl = NaCl + NaHCO3 pH =8.34 指示剂： 酚酞 红色变为无色 ⑴第一步反应 实验原理 消耗HCl体积为V1 NaHCO3 ＋ HCl = NaCl + H2O ＋ CO2 ⑵第二步反应 pH =3.87 指示剂： 黄色变为橙色 甲基橙 消耗HCl体积为V2 NaOH Na2CO3 NaCl NaHCO3 HCl HCl pH=8.34 酚酞：红色变成无色 V1 HCl H2O CO2 pH=3.87 V2 甲基橙：黄色变成橙色 总碱量消耗盐酸的量：V1+V2 NaOH消耗盐酸的量 ：V1-V2 Na2CO3消耗盐酸的量：2V2 数据处理 1．根据前后消耗HCl(0.1mol·L-1)的体积，计算试样中的总碱量。 2．根据加甲基橙指示剂后消耗HCl(0.1mol·L-1)的体积，计算试样中Na2CO3的百分含量。 仪器与试剂 仪器：酸式滴定管，锥形瓶，烧杯，容量瓶； 试剂：0.1mol·L-1HCl液，酚酞指示剂，甲基橙指示剂，药用氢氧化钠。 实验步骤 1．配液 迅速准确地称量0.875-1.125g药用NaOH，加少量蒸馏水溶解后，定容至250mL容量瓶中。 2．滴定 移液管移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水及2滴酚酞指示剂，HCl标液(0.1mol·L-1)滴至红色消失，记下所用HCl液体积(Vl)。 加入2滴甲基橙指示剂，HCl液(0.1mol·L-1)滴定到溶液由黄色变为橙色，记下所用HCl液体积(V2)。 注意事项 1．样品溶液含有大量OH－离子，滴定前不应久置空气中，否则容易吸收CO2使NaOH的量减少，而Na2CO3的量增多。 2．本实验以酚酞为指示剂时，终点颜色为红色褪去，不易判断，要细心观察。 3．近终点时，要充分旋摇，以防止形成CO2的过饱和溶液使终点提前。 谢谢