材料分析方法第结二章x射线衍射原理.ppt

单位弧长的衍射强度 在多晶衍射分析中，实际记录的不是整个衍射环的积分强度，而只是衍射环上单位弧长上的积分强度。 衍射环带上单位长度的衍射强度为： 为因衍射线所处位置不同对衍射强度的影响。 第三几何因子 将上述三种与布拉格角?有关的因素合并在一起： 称为洛仑兹因子 （3）角因子 将洛仑兹因子与极化因子合并，得 称为洛仑兹—极化因子。 它是θ的函数，所以又叫角因子，简写为 。 3、多重性因子（P） 等同晶面：结构因素相同的晶面称为等同晶面。 对多晶体试样，同一{HKL}晶面族中，各等同晶面的晶面间距相同，它们具有相同的2θ，衍射线构成同一衍射圆锥的母线。 一个晶面族中，等同晶面越多，参加衍射的概率就越大，对这个晶面族衍射强度的贡献也就越大。 多重性因子：同一{hkl}晶面族中等同晶面的个数称为影响衍射强度的多重性因子，用P表示。 立方晶系中：{100}晶面族的P为6；{111}晶面族的P为8；{110}晶面族的P为12 4、吸收因子A(θ) 吸收因子：表示试样对X射线的吸收对衍射强度的影响。 吸收因子A与试样的组成、形状、尺寸以及衍射角有关。 它是θ的函数, 用A(θ)表示，且 A(θ) ≤1。 ①、圆柱试样的吸收因子 照相法常用圆柱状试样。 反射和背反射的吸收不同。 这样的吸收与θ有关。 ② 、平板试样的吸收因子 衍射仪法采用平板试样。 通常是使入射线与衍射线相对于板面呈等角配置。 总体而言，当入射角不同时，试样中受照试样的体积大体相当。 吸收因子与θ角无关，为常数。即： ?为试样的线吸收系数。 5、?温度因子e-2M 在计算衍射强度时，需修正由于原子的热振动对衍射强度的影响，引入“温度因子”。 式中，M—是与热振动振幅和散射角θ有关的系数。 显然， e-2M ＜1。 讨论： θ一定时，T越高，M越大，衍射强度越弱； T一定时，θ越大，M越大，衍射强度也越弱。 对于圆柱试样的衍射，当θ变化时，温度因数与吸收因数的变化趋向相反，二者的影响大约可抵消。 粉末法的衍射强度 综合所有因数，Ｘ射线的衍射强度为： 绝对强度 粉末法的相对强度 对同一物相,衍射线条的相对强度为： 混合物相？ 若比较混合物相的衍射花样中不同物相的衍射线，尚需考虑各物相的被照射体积（V）和它们各自的单胞体积(V0)。 衍射强度计算举例 以CuKα线照射铜粉末样品，按下式计算前8条衍射线的相对强度。 指标化和相对强度计算步骤如下表： 例：相对衍射强度计算步骤和数据 Cu粉末样品(a=0.3615nm)、CuKα辐射(λ=0.1542nm) 1 2 3 4 5 6 7 8 线条 HKL H2+K2+L2 sin2θ sinθ θ Sinθ/λ（nm-1） fCu 1 111 3 0.1365 0.369 21.7o 2.4 20.1 2 200 4 0.1820 0.427 25.3o 2.7 19.0 3 222 8 0.364 0.603 37.1o 3.9 15.5 4 311 11 0.500 0.707 45.0o 4.6 14.1 5 222 12 0.546 0.739 47.6o 4.8 13.7 6 400 16 0.728 0.853 58.5o 5.5 12.5 7 331 19 0.865 0.930 68.4o 6.0 11.7 8 420 20 0.910 0.954 72.6o 6.2 11.4 续表 2 9 10 11 12 13 卡片值 hkl |Fhkl|2 P Φ(θ) 相对强度 I/I1 I/I1 111 6464 8 12.03 6.22х105 100 100 200 5776 6 8.50 2.94х105 47 46 222 3844 12 3.70 1.71х105 27 20 311 3181 24 2.83 2.16х105 35 17 222 3003 8 2.74 0.66х105 11 5 400 2500 6 3.18 0.48х105 8 3 331 2190 24 4.81 2.53х105 41 9 420 2079 24 6.15 3.07х105 49 8 * 因为t×Na×Nb=Vc体积，则 f的大小受哪些参量的影响？ 受Z、λ、θ影响，且  讨论： ① 在θ＝0的方向上（即sinθ/?=0），f＝Z； 在其他散射方向上，总是fZ。 ② 随sinθ/λ的增大, f减小。 f值可查表 一个原子对X射线的散射波强度： 注：当入射X射线波长接近原子的吸收限时，X射线会被大量吸收，f显著变小。此时，需要