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材料分析方法第晒六章电子衍射
第六章 电 子 衍 射 内容提要: 引言 第一节 电子衍射原理 第二节 单晶电子衍射花样的标定 第三节 多晶电子衍射花样的标定 引 言 透射电镜的主要特点:可进行微观组织形貌与晶体结构的同位分析。(通过怎样的操作实现?) 1、透射电镜中电子衍射的应用 主要有以下三个方面: ① 物相分析和结构分析; ② 确定晶体位向; ③ 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 2、电子衍射和X射线衍射的比较 共同点: ① 原理相似 衍射方向上二者都是以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件; 衍射强度上二者都要满足|F|2≠0。 ② 衍射花样在几何特征上也大致相似。 不同点: ① 电子衍射的布拉格角θ很小,约为1°。 电子衍射的θ角约为1°,而X射线产生衍射时,其θ角最大可接近90 °。 ② 略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。 采用薄晶样品。薄晶样品的倒易点被拉长为倒易杆,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,结果使略微偏离布格条件的电子束也能发生衍射。 ③ 电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内 爱瓦尔德球半径比倒易矢量大几十倍,可近似认为产生的电子衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 ④ 电子衍射束的强度较大 物质对电子的散射远高于它对X射线的散射能力(约高出四个数量级)电子在样品中的穿透距离有限。结果:电子衍射适合研究微晶、表面、薄膜的晶体结构;摄取衍射花样时曝光时间短,仅需数秒钟。 此外,对电镜中的电子衍射,微区结构和形貌可同步分析;衍射斑点位置精度低。 第一节 电子衍射原理 一、布拉格方程 二、晶带定理和零层倒易截面 三、偏离矢量与倒易阵点扩展 四、电子衍射基本公式 五、选区衍射 一、布拉格方程 1、电子衍射与X射线衍射条件结果的比较 ① 电镜的照明光源(即高能电子束)比X射线更容易满足衍射的波长条件。 对于给定的晶体样品,产生衍射的波长条件: 。 ② 电子衍射的衍射角总是非常小(1 ~2 °)。 通常的透射电镜中电子波的波长为10-2~10-3nm数量级,而常见晶体的晶面间距为1 ~ 10-1nm数量级,于是 2、衍射矢量方程和艾瓦尔德图解法 X射线衍射的衍射矢量方程: 二、晶带和零层倒易截面 1、晶带 在空间点阵中,平行于某一晶向的所有晶面均属于同一晶带。 同一晶带中所有晶面的交线互相平行,其中通过坐标原点的那条交线称为晶带轴。 2、晶带定律 若晶带的指数为[uvw],晶带中某晶面的指数为(hkl),则 (hkl)的倒易矢量g必定垂直于[uvw]。 3、晶带和零层倒易截面 零层倒易面: 垂直于晶带轴方向,并过倒易原点的倒易平面称为零层倒易面。用(uvw)*0表示。 零层倒易面上的各倒易矢量均与晶带轴垂直! 推广:正空间的一个晶带所属的晶面族可以用倒空间的一个平面(uvw)*表示;晶带轴[uvw]的方向即为此倒易平面的法线方向。 在电子衍射中,相对于某一特定晶带轴[uvw]的零层倒易面内各倒易阵点的指数的两个约束条件: ①、各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理。 ② 、只有不产生消光的晶面(即|F|2≠0)才能在零层倒易面上出现倒易阵点。 根据上述条件,在倒空间中,可作出一系列零层倒易截面。 4、由同一晶带中已知的二个晶面的指数计算晶带轴[uvw]: 三、偏离矢量与倒易阵点扩展 在实际的电子衍射操作时,即使对称入射时,仍可使g矢量端点不在厄瓦尔德球面上的晶面产生衍射,得到许多强度不等但对称分布的规则排列的许多斑点。 说明了入射束与晶面的夹角和精确的布拉格角θB 存在某偏差Δθ时,衍射强度变弱但不一定为零,(此时衍射方向的变化并不明显)。 1、倒易阵点扩展 倒易阵点的扩展:实际样品晶体的倒易阵点不是一个几何意义上的“点”,而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展。 倒易阵点的扩展量为晶体尺寸较小方向上实际尺寸的倒数的2倍。 薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆”;倒易杆总长为2/t 当电子束平行于晶带轴入射时,得到什么样的电子衍射花样? 电镜中的薄片样品的倒易阵点拉长为“倒易杆”,加之电子波长又很小,因此在与入射电子束垂直的二维零层倒易面(uvw)*0上,倒易原点附近较大范围的倒易阵点都可能与厄瓦尔德球面接触。 得到的是相应的零层倒易面在平面(即底片)上的投影。 反映在电子衍射花样上是同时有大量衍射斑点出现。 2、偏离矢量 在偏离布拉格角±Δθmax范围内,倒易杆都可能和反射球面相交而产生衍射。 偏离矢量:倒易杆中心至倒易杆与厄瓦尔德球面交截点的矢量,用s表示。 s越大,则实际的半衍射角愈偏离精确布拉格角(即Δθ 越大 ) 精确符合布喇格条件时,Δθ=0, s也等于零; Δθ越大, s越大,衍射强度越小; 当Δθ Δθmax时,不发生衍射。 3、电子
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