硅镍锰-大冶金.PDF

第37卷 第3期 山 东 冶 金 Vol.37 No.3 2015年6月 Shandong Metallurgy June2015 试验研究试验研究 烧结机炉条中铬、硅、镍、锰、磷的联合快速测定 张 寒，李凌云，马 芳 （山钢股份莱芜分公司 品质保证部，山东 莱芜271104） 摘 要：以过氧化钠熔融浸取酸化方法处理试样，试样中的铬、硅、镍、锰、磷元素可全部氧化为高价状态。移取部分试液， 通过调节控制各元素的酸度，用硫酸亚铁铵直接滴定法分析铬量，钼蓝光度法测定硅和磷，丁二酮肟光度法测定镍，以过硫 酸铵银盐氧化光度法测定锰。该方法结果准确，操作简单快速，缩短了分析周期。 关键词：烧结机炉条；高铬铸铁；过氧化钠熔融；滴定法；光度法 中中图分类号号：O655.22；O657.3 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2015）03-0037-03 示剂：称取N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g与碳酸钠0.2 1 前 言 g溶解于100mL热水中；0.0500mol/L硫酸亚铁铵标 高铬铸铁是用于铸造烧结机炉条的主要原材 准溶液：称取20硫酸亚铁铵溶解于1000mL硫酸 料，一般铬含量18%～25%、碳含量2.5%～2.9%、硅 （5+95）中，摇匀，用重铬酸钾标准溶液（0.0500mol/ 含量1.20%～1.70%。由于高铬铸铁中的碳化铬及 L）标定；6%硫酸亚铁铵溶液：称取60g硫酸亚铁铵 硅化铬的化学性质特别稳定，所以不易被酸溶解。 溶解于含有5mL硫酸的1000mL水中；1%碱性丁 为了使试样分解完全，一般采用碱性过氧化钠在高 二酮肟溶液：将称取1g丁二酮肟溶解于100mL氢 ［1］ 温条件下熔融酸化处理后再进行分析 。这样在分 氧化钠溶液（10%）中；钼酸铵—酒石酸钾钠—尿素 别对高铬铸铁及烧结机炉条中各元素进行测定时， 混合液：称取9g钼酸铵及9g酒石酸钾钠分别溶解 需要的操作周期长，主要是熔融酸化预处理用时 于温水中，冷却后混合，加入3g尿素溶解后以水稀 长。为了烧结机炉条生产的需要，尽快分析出炉条 释至100mL混匀；氟化钠—氯化亚锡溶液：称取12 ［1-4］ 的成分，参考有关文献 ，在前人工作的基础上，用 g氟化钠溶解于500mL热水中，冷却，加入1g氯化 高铬铸铁标样进行了大量的实验，制定了烧结机炉 亚锡溶解后盛于塑料瓶中。 条中铬、硅、镍、锰、磷的联合快速分析方法，简化了 2.2 实验方法 ［3-5］ 操作程序，缩短了分析周期，比文献 介绍的分析 1）试样溶液的制备。称取0.2500g试样于预先 方法提高工效16倍，满足了烧结机炉条生产制造和 盛有3g过氧化钠的铁坩埚