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本科hplc料实验修改
系统等待进样 数据采集中 到达设定的停止时间后,数据采集自动停止; 若要再次进样,则点击“单次进样”,系统等待进样后,扳动六通阀进样,开始采集数据; 重复以上操作,直到待测样品分析完毕。 图谱处理及报告打印 点击桌面上“HPLC(脱机)”图标 调用图谱 谱图优化 积分 手动积分按钮: 设定报告 选择报告类型:如“简短报告” 预览和打印报告 设置打印机 生成PDF文件 冲洗系统、关机 完成检测后,首先关闭检测器,用水冲洗10分钟,再用甲醇冲洗系统20分钟,同时清洗进样阀。冲洗完成后,关闭泵,退出化学工作站,关闭仪器电源开关。 填写仪器旁边的使用记录。 * * * * * 与开机的顺序相反 * 高效液相色谱法 实验安排 本周 HPLC原理、上机创建方法 下周 凯氏定氮(实验六 酚磺乙胺注射液的含量测定) 下下周 HPLC法用于阿司匹林肠溶片中游离水杨酸检查和阿司匹林含量测定 HPLC在药分中的应用 鉴别 杂质检查 含量测定、溶出度、释放度 色谱法原理 利用各组分理、化性质的差异,各组分程度不同的分配到互不相溶的两相中。当两相相对运动时,各组分在两相中反复多次重新分配,实现差速迁移,结果使组分得到分离。 HPLC原理 固定相 流动相 检测器 样品 HPLC原理 固定相(正相、反相、离子对、手性…) 流动相(酸/碱抑制、离子对…) 检测器(UV、MS、ELSD…) 样品 (前处理) 注意 固定相-保存的体系 流动相-条件、流速(压力) 检测器-仪器选择、条件选择(如检测波长等) 样品-进样方法(注意满环进样) 组成: 贮液瓶 高压泵 进样器 色谱柱 检测器 Agilent HPLC概况 HPLC实验准备 安装实验所需色谱柱; 配制流动相(HPLC级); 流动相过滤、超声脱气; 配制样品,过0.45μm微孔滤膜; 六通阀进样 Load Inject 组成: 贮液瓶 高压泵 进样器 色谱柱 检测器 Agilent HPLC概况 开机 打开计算机,进入Windows 系统; 打开液相色谱仪电源,待自检完成后,双击“HPLC联机”图标,化学工作站自动与1220LC连接,进入工作站; 开机后的界面 建立分析方法 进样方式 泵设置 柱温箱设置 波长设置 采集时间 “方法”菜单中选择“编辑完整方法” 项 选中除“数据分析 ”外的三项,点击“确定”。 在“方法注释”中加入方法的信息(如:测试方法),也可不输入,点击 “确定” 。 选择进样源/位置:选择“手动”,点击“确定”。 泵设置 柱温箱设置 波长设置 点击“方法”菜单,选中“方法另存为”,进入以下画面: 图谱采集 平衡色谱柱 进样,采集数据 平衡色谱柱,打开泵和柱温箱,平衡10分钟后再开灯 仪器准备就绪,且基线平整后,可开始进样。 在“运行控制”菜单中选择“样品信息”选项 * * * * * 与开机的顺序相反 *
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