仪器分析作业 第二章第一次.docx

简要说明气相色谱分析的分离原理。 气相色谱就是根据分离组分与固定相和流动相的亲和力不同而实现分离的。气-固色谱中，随着载气的流动，被测组分在吸附剂表面进行反复的吸附、脱附过程，从而分离与固相吸附力不同的物质：气-液色谱中，则是不断的溶解、挥发，从而分离被测组分。 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分？各有什么作用？ 载气系统：处理载气和控制载气流速 进样系统：加入试样并将其汽化 色谱柱和柱箱：分离系统 检测系统：将浓度信号转换为电信号并放大 记录及数据处理系统：记录电信号，绘出图谱 当下述参数改变时：（1）柱长缩短，（2）固定相改变，（3）流动相流速增加，（4）相比减小，是否会引起分配系数的改变？为什么？ 柱长缩短不会引起分配系数的改变 固定相改变会引起分配系数的改变 流动相流速增加不会引起分配系数的改变 相比减小不会引起分配系数的改变 因为分配系数只与组分的性质及固定相和流动相的性质有关。 当下述参数改变时，（1）柱长增加，（2）固定相量增加，（3）流动相流速减小，（4）相比增大，是否会引起分配比的改变？为什么？ 不变 （2）增加 （3）不变 （4）减小 k=K/b 而b=Vm/Vs 分配比与两相的性质，组分，柱温，柱压，相比有关，与流动相流速，柱长无关。 根据速率方程判断，当下述参数改变时：（1）增大分配比，（2）流动相速率增加，（3）减小相比，（4）提高柱温，是否会使色谱峰变窄？为什么？ 保留时间延长，峰变宽（2）保留时间缩短，峰变窄（3）保留时间延长，峰变宽（4）保留时间缩短，峰变窄 为什么可用分离度R作为分离柱的总分离效能指标？ 分离度是柱效能与选择性影响因素的总和。 试述色谱分离基本方程的含义，它对色谱分离有什么指导意义？ 色谱分离基本方程如下： 它表明R随体系的热力学性质的改变而变化，也与色谱柱条件有关。 分离度与n的平方根成正比。增加柱长可以改进分离度，但也延长了分析时间并使峰产生扩展，因此在达到一定的分离度条件下应使用短一些的色谱柱。此外，减小柱的H值也可增加n，及应制备一根性能优良的柱子，并在最优化条件下进行操作。 K值大一些对分离有利，但并非越大越有利。K值的最佳范围是1k10,改变k的方法有改变柱温和相比 α是选择性的量度，增大α值是提高分离度的有效方法，可以通过选择合适的固定相，增大不同组分的分配系数差异，从而实现分离。