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主要内容: 一 化学试剂和标准物质 二 实验室用水的要求 三 溶液浓度的表述方法 四 标准溶液的配制与标定 五 仪器与玻璃器皿 六 质量监督 期间核查 质量控制 实验室间比对 一、化学试剂和标准物质 (一)化学试剂 指在化学试验、化学分析、化学研究及其 它试验中使用的各种纯度等级的化合物或单质。 1. 化学试剂的分类 化学试剂数量繁多,种类复杂,通常根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。食品检验常用的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂和色谱试剂试剂等。 (1) 一般试剂 根据GB 15346-2012《化学试剂的包装及标志》规定,一般试剂分为三个等级,即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 常用试剂硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸、乙酸、磷酸、氨水的密度和浓度。 (2) 基准试剂 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂,也可称为标准试剂。基准试剂可用来直接配制标准溶液,用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物质 (3) 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以“9”表示,如用于9.99%,99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。 (4) 色谱试剂 色谱试剂是指用于色谱分析、色谱分离、色谱制备的化学试剂。因色谱种类多,过程复杂,故又把色谱试剂分类成各种不同的色谱试剂如:气相色谱试剂、高压液相色谱试剂、薄层色谱试剂、柱层析色谱试剂、离子色谱试剂、离子对色谱试剂等。而各种色谱试剂中根据用途的不同,又分为色谱标准物、色谱固定相、色谱固定液、色谱担体、高压液相色谱淋洗剂、离子标准液、离子对试剂。 试剂的质量以及使用是否得当,将直接影响到分析结果的准确性,因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围,才能根据实际需要选用试剂,以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的 2. 化学试剂的储存 检验需要用到各种化学试剂,除供日常使用外,还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性,有的是易燃、易爆危险品,因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在药品储藏室中,由专人保管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。 化学试剂储存时的注意事项: 一、实验室内使用的化学试剂应有专人保管。危化品、易制毒试剂,实行双人双锁,两人共同称量,共同登记; 二、实验试剂在阴凉通风的试剂室保存,温度20℃ -30 ℃之间,相对湿度80%以下,在实验室内保存的少量易燃易爆试剂都要严格管理; 三、试剂分类存放(如酸和碱、氧化剂和还原剂及固体液体必须分开存放)并定期检查。防止可能因为倾倒,破碎等意外原因引发事故; 四、专用化学试剂的器皿,应洗涤干净分开使用,从瓶内倒出的化学试剂不准倒回原瓶,以免沾污; 五、挥发性强的试剂必须在通风橱内取用,使用挥发性强的有机溶剂时,绝不可用明火加热; 六、硫酸和盐酸都不好保存,虽然都是酸,硫酸应该跟甲酸、乙酸、盐酸分开放置;甲酸、乙酸、盐酸有强挥发性,应通风良好,把酸雾及时排出;硫酸具有强氧化性和强脱水性,应该单独放置。 一、化学试剂和标准物质 为了保证分析测试结果具有一定的准确度,并具有可比性和一致性,常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质,这种物质被称为标准物质。 标准物质具有以下特性: 材质均匀;量值准确;附有证书。 证书是计量保证,是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证;证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。 (1)标准物质分类 化学分析实验室常用的标准物质一般有基准物质、一级标准物质(GBW)和二级标准物质(GBW(E)) 等。 基准物质是可以通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质,用于化学成分量值的溯源与复现。 一级标准物质准确度具有国内最高水平,主要用于评价标准方法,作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。由国家计量行政部门审批并授权生产,采用
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