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透明陶瓷烧结温度曲线 在烧结的过程中，从始至终都保持真空气氛，真空度达到10-４MPa，真空度的控制是实现陶瓷体致密化，降低气孔率的另一个关键因数。在真空气氛下，通过陶瓷体内部气孔达到负压而将其消除，在初始阶段，连通状态气孔绝大部分都被消除，并尽量降低后期孤岛状气孔的密度。而通过比较得知，通过热压烧结来制备YAG陶瓷则质量要差得多，甚至无法得到透光性能，其关键原因就是后期孤立气孔无法排除，为了达到良好的真空度，每隔1小时就要抽一次真空，使其一直保持在10-4MPa左右。 　2. 透明陶瓷的制备 2.2 透明Nd:YAG陶瓷的制备 　1. 光学透明性的影响因素 材料对周围环境的相对折射率大，反射损失也大。而且，材料表面的光洁度也影响透光性能。烧结后未经处理的陶瓷表面具有较大的粗糙度，即呈现微小的凹凸起伏，光线入射到陶瓷表面上会发生漫反射。其表面的粗糙度越大，则其透光性能就越差。对一不透明材料，测量单一入射光束在不同方向上的反射能量，得到如图结果。一般应对陶瓷的表面进行研磨和抛光。只有在陶瓷表面的光洁度达到11一13级光洁度后，才可能把透光率提高到受烧结时陶瓷吸收中心和散射中心清除率制约的最高可能程度。 粗糙度增加的镜反射、漫反射能量图 1.4.5 表面加工粗糙度 　1. 光学透明性的影响因素 1.4.4 表面加工粗糙度 实验中对同一样品抛光前和抛光后分别进行了光透过率的测试，测试结果如图所示。试样抛光后最大光透过率从14.2%增长到32.3%，表明提高表面加工光洁度，透光性能增加，与理论分析相符。 试样抛光前后的透光率 陶瓷表面进行研磨和抛光, 经研磨后的陶瓷的透过率一般可从40%～45%增加到50%～60%以上, 抛光可能达到80%以上 　2. 透明陶瓷的制备 陶瓷材料的透光性受其气孔率、晶体结构、原料与添加剂、烧成气氛和表面加工光洁度等因素的影响较大,在制备透明陶瓷时需要精准控制每一个工艺过程,以保证最终产品具有较高的致密度和表面光洁度、均匀而细小的晶粒、对入射光很小的选择吸收性、晶界处没有杂质及玻璃相或晶界的光学性质与微晶体差别很小以及没有光学各向异性,晶体结构以立方晶系最佳 透明陶瓷制备的技术关键在于排除陶瓷材料内部大量的气孔,以达到陶瓷材料的气孔率为零或接近为零。根据透明陶瓷的类型不同,制备工艺差别较大。 2.1 透明氮化铝陶瓷的制备 2.1.1 粉料的制备 对陶瓷材料来说，其工艺对材料的各方面的性能有着极其重要的作用。而对于制粉，成型，烧结这三大工艺步骤来讲，制粉工艺显得更加重要，所以粉体的制备工艺对陶瓷的性能的影响越来越明显，改善和提高粉体的特性是获得性能优异的新型陶瓷材料的关键。粉体制备技术 细粉体的重要特征 　2. 透明陶瓷的制备 优良的粉体是晶体的决定因素。采用粒度小的粉体可以降低烧结温度和烧结时间，使材料的驱动力剧增。扩散速率的增大及扩散路径的缩短大大加速烧结过程，使烧结温度大幅度下降。研究表明，当粉末粒径从10um减小到10nm时，陶瓷粉体的扩散速率将增大104一1012倍。此外，粉体的化学纯度，化学组成的均匀性也十分重要。对于许多电子陶瓷电介质、绝缘体、压电体、半导体及磁性材料等，许多都是含有两种以上金属元素的复合氧化物。为了得到材料高性能，原料必须是高纯度，化学组成均匀、烧结性能优良的粉末。制成的粉末应适宜各种不同的使用目的，所以必须控制粉末的特性。 　2. 透明陶瓷的制备 　2. 透明陶瓷的制备 作为制造烧结制品的原料粉末，其重要特性是: (1)粒子小，粒径分布范围窄: (2)粒子呈球状; (3)团聚粒子小，团聚强度低; (4)化学纯度和化学组成均匀性可以控制。 前驱体的制备 2.2.1 粉料制备(化学共沉淀) 以掺杂1.0%Nd离子为例，将Y2O3和Nd2O3(均为激光纯)溶于浓硝酸，配成1.Omol/L的盐溶液。Al(NO3)3。·9H2O溶于去离子水中，配制成1.OmOL/L的硝酸盐溶液。首先将30MOL的A13+和5Oml的(Y3+和Nd3+)盐溶液混合，1.0%Nd离子替代Y3+离子。再加入40ml1.mol/L的(NH4)2SO4，溶液充分搅拌混合。同时滴加少量的正硅酸乙脂，用氨水调节PH值至3.6左右，然后加入60ml的CO(NH2)2。加入去 离子水至1升，溶液充分搅拌澄清后，在95℃水浴加热4一5小时，使 溶液沉淀充分。将沉淀水洗、醇洗、抽滤。于电热恒温干燥箱120℃干燥3小时后，在1100 ℃ 锻烧3小时。 2.2 透明Nd:YAG陶瓷的制备 　2. 透明陶瓷的制备 尿素作为沉淀剂均匀地溶解于溶液中，水解生成OH离子，尿素的缓慢水解是整个反应的关键控制部分，它不会造成溶液中反应物浓度的局部过大。构晶离子均匀的分布在溶液中的各个部分，与AI3+、Y3+达到分子级别