铌酸盐类纳米晶材料的制备与表征-材料物理与化学专业论文.docxVIP

优秀毕业论文 精品参考文献资料 铌酸盐类纳米晶材料的制备与表征 铌酸盐类纳米晶材料的制备与表征 摘要 利用太阳能通过半导体光催化剂和水的光催化反应制取H2被认为是解决 能源和环境问题的理想方法。作为新型光催化材料，铌酸盐类钙钛矿结构化合物 具有催化剂所必备的稳定性和强金属—载体交互作用(SMSI，Strong Metal Support Interaction)。此外，还具有独特的促进剂和载体作用，在光催化产氢的过程中，表 现出异常高的催化活性。 本文通过熔融KOH的作用，制备出高活性的Nb205·nH20铌源，选用湿 化学法在没有添加任何有机试剂和模板的情况下，通过K4Nb6017作为中间产物 的模板化结晶过程制得了片状KNb03粉体。在水热法的研究中，选用凝胶 Nb205nH20和金属氯化物或硝酸盐混合作为前驱物，在合适的水热反应温度和 反应时间条件下，调节矿化剂的浓度或者反应物前驱体的摩尔比来实现 Sr2Nb207、SrsNb4015和Ca2Nb207结晶相组成和微观形貌的控制生长。UV-Vis光 吸收性能研究表明，所制备的纳米晶铌酸盐粉体具有良好的吸收，预计在紫外光 的照射下将会具有较高的光催化活性。 (1) 以制备出的高活性Nb205．址t-120为铌源，KN03和K2C03为钾源， 采用湿化学的方法制备出了片状和颗粒状的KNb03粉体。并利用X一射线衍射 技术(Ⅺm)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外一 可见吸收光谱仪(UV．Vis)等分析技术对制备样品的晶相组成、微观形貌和 光吸收性能进行了表征，初步探讨了片状KNb03的形成机理。结果表明，在 使用KN03为钾源时所制备的KNb03纳米片和微米片是模板化结晶过程的 产物，中间相娜6017的出现成为决定最终产物晶相和微观形貌的关键因 素，所制备的片状样品在紫外区域具有很好的光吸收性能。 (2) 在水热体系Sr2+-Nb20s-nH20．KOH中，通过调节Nb5+／st2+的摩尔比 制各出了Sr2Nb207纳米棒和SrsNn04015纳米片，并利用XRD、TEM研究了 Nb5+／sr2+的摩尔比对于反应产物结晶相和微观形貌的影响。结果表明，在 Nb5+／sP的摩尔比为l：l的条件下可以制得长度为300．800nm，宽度为 40．90rim的Sr2Nb207纳米棒：在Nb5十／Sr2+的摩尔比为1：4的条件下制得长 度大约为400nm，宽度为200nm的不规则的SrsNb4015纳米片。IⅣ叫is吸收 光性能研究表明，所制备的Sr2Nb207 光性能研究表明，所制备的Sr2Nb207纳米棒的带隙为3．97 eV，大于一般的 Sr2Nb207块体材料的3．90 eV。 (3) 系统研究了水热体系SrE+-Nb20s．11H20．KOH中KOH的浓度对于反 应产物结晶相和微观形貌的影响。结果表明，制得纯相Sr2Nb207粉体时KOH 的浓度为O．3．5M，随着KOH浓度从0．3M增加到5M，Sr2Nb207微晶的微 观形貌从纳米针转变为纳米棒，纳米片，最后转变成纳米粒子。而在此过程中， 微观颗粒的长径比会逐渐的减小。Uv．Vis光吸收性能研究表明，除在最大吸 收边上纳米片相对于纳米针有一点红移外，在光吸收性能上两者没有明显的区 别。 (4) 在水热体系Ca2+-Nb205-nI-120．KOH中，通过调节KOH的浓度制备 出了直径大小在20．30rim的球状Ca2Nb207纳米粒子，系统研究了KOH的 浓度对于反应产物结晶相和微观形貌的影响。研究表明，制得纯相的Ca2Nb207 粉体时KOH浓度为0．1．3M。制备Ca2Nb207粉体最佳KOH的浓度为 0．1M。此时粉体颗粒分散度好，无任何团聚。所制备的Ca2Nb207纳米晶粉 体在紫外光下展示出良好的光吸收性能。 关键词：铌酸盐；纳米晶；各向异性；合成 Synthes Synthes i S and Cha racter i zat i on of Nano—crysta II i Re N i obates Abstract Using semiconductor photocatalysts for water splitting into I-I：and 02 in a stoichiometdc ratio under solar light irradiation is considered to be a feasible method that could solve the problems of environmental contamination and energy crisis．In recent years，the perovskite niobate