固体废物有效磷的测定二.PPT

固体废物有效磷的测定 固体废物有效磷的测定 一、方法原理 固体废物中的速效磷多以磷酸一钙和磷酸二钙状态存在，可用0.5M碳酸氢钠提取到溶液中； 然后将待测溶液用钼锑抗混合显色剂在常温下进行还原，使黄色的锑磷钼杂多酸还原成磷钼蓝，进行比色测定。 固体废物有效磷的测定 二、所需药品及配制方法 0.5M碳酸氢钠：称取化学纯碳酸氢钠42克溶于800ml水中，以0.5N氢氧化钠调pH至8.5，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，贮存于试剂瓶中。1000ml 无磷活性炭：为了去除活性炭中的磷，先用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜，然后在平板瓷漏斗上抽气过滤，再用0.5M碳酸氢钠溶液洗2-3次，最后用水洗去碳酸氢钠并检查到无磷为止，烘干备用。 二、所需药品及配制方法 磷（P）标准溶液：准确称取45℃烘干过4-8小时的分析纯磷酸二氢钾0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000ml容量瓶中，用水定容至刻度充分摇匀。 此溶液即为含50ppm的磷基准溶液。吸50ml此溶液稀释至500ml，即为5ppm的磷标准溶液。比色时按标准曲线系列配置。 7.5N硫酸钼锑储存液：取蒸馏水约400ml，放入1000ml烧杯中，将烧杯浸在冷水内，然后缓缓注入分析纯浓硫酸208.3ml，并不断搅拌，冷却至室温。 另取钼酸铵20克溶于约60℃的200ml蒸馏水中，冷却。然后将硫酸溶液徐徐倒入钼酸铵溶液中，不断搅拌，再加入100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，用蒸馏水稀释至1000ml，摇匀并贮存试剂瓶中。3000ml 钼锑抗混合显色剂：于100ml钼锑贮存液中，加入1.5克抗坏血酸，此试剂有效期24小时，用前配置。 二、所需药品及配制方法 三、所需仪器设备 仪器设备 规格 台（个）数 三角瓶 250ml 8个×2组 漏斗 ? 4个×2组 容量瓶 50ml 10个×2组 容量瓶 500ml 1个×2组 烧杯 200ml 1个×2组 定量滤纸 ? 2盒 分光光度计 ? 1台 往复震荡器 ? 1台 （1）称取通过20目筛的风干固体样品5克（精确到0.01克）于200ml三角瓶中（须做平行样，和平行空白（不加固体样品，其它操作相同），共4个样品），加100ml0.5M碳酸氢钠溶液，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡器上震荡30分钟后，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于三角瓶中。 四、操作、结果计算及数据处理 （2）吸取滤液10ml（含磷量高时吸取2.5-5ml，同时应补加0.5M碳酸氢钠溶液至10ml）于50ml容量瓶中，加7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，利用其中多余的硫酸来中和碳酸氢钠，充分摇匀，排除二氧化碳（至瓶中无气泡）后加水定容至刻度，再充分摇匀（最后的硫酸浓度为0.65N）。 四、操作、结果计算及数据处理 30分钟后在721型分光光度计上比色（波长660nm），比色同时须做空白测定。 磷标准曲线绘制：分别吸取5ppm磷标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中。每一量瓶磷的浓度即为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ppm，再逐个加入0.5M碳酸氢钠10ml和7.5N硫酸钼锑抗混合显色剂5ml，充分摇匀，排除二氧化碳，显色30分钟后，进行比色测定。 四、操作、结果计算及数据处理 四、操作、结果计算及数据处理 结果计算： P毫克/100克土= ppm-从标准曲线上查得磷的ppm数 103-将微克换算成毫克 100-换算成每百克样品中磷的毫克数 （1）活性炭一定要洗至无磷无氯反应，否则不能应用； （2）显色时7.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5ml，除中和10ml 0.5M碳酸氢钠溶液外，最后酸度为0.65N。 （3）室温低于20℃时，显色后的钼蓝则有沉淀产生，此时可将容量瓶放入40-50℃的烘箱或热水中保温20分钟，稍冷30分钟后比色。 注意事项