铁矿石含铁量测定方法高新工艺.pptVIP

铁矿石含铁量测定方法新工艺 目录 前言 一、铁矿石中铁的分析方法概述 1、第一种方法（汞盐重铬酸钾法） 1.1结果分析与讨论 2、第二种方法（无汞盐重铬酸钾法） 3、第三种方法 3.1 实验方法 目录 3.2 结果与讨论 3.2.1 样品量的影响 3.2.2 消解压力 3.2.3 氯化亚锡的影响 3.2.4 不同产地铁矿溶解效果 3.2.5 氢氟酸和溶解酸度、温度对 滴度的影响 二、结论 前言 铁矿石是钢铁工业的基本原料，可冶炼成生铁、熟铁、铁合金、碳素钢、合金钢、特种钢等。用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe(全铁含量)≥50％，S≤0.3％，P≤0.25％，Cu≤0.2％，Pb≤0.1％，Zn≤0.1％，Sn≤0.08％，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20％～40％．通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50％～65％。我国每年从国外进口大量商品铁矿石 一、铁矿石中铁的分析方法概述 1.第一种方法（又称汞盐重铬酸钾法） 测定铁矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，：铁矿石试样可用6mol/L HCl溶解，溶液后生成有Fe3+、Fe2+离子 。必须用还原剂将Fe3+预先还原为Fe2+，才能用氧化性K2Cr2O7标准溶液滴定。首先用SnCl2将大部分Fe3+还原成Fe2+。再用TiCl3定量还原剩余部分Fe3+，为了指示Fe3+完全还原成Fe2+，可采用靛蓝二磺酸钠为指示剂。 2Fe3+＋ SnCl42-＋2Cl－ －→2Fe2+＋ SnCl42-（剩有Fe3+） Fe3+（余）＋Ti3+＋H2O= Fe2+＋TiO2+＋2H+ 当Fe3+定量的还原后过量1滴TiCl3溶液就会使溶液中作为指示剂的靛蓝二磺酸钠由氧化型（蓝色）变成还原型（无色）。稍过量的Ti3+，用少量Cu2+的为催化剂，在加水稀释后，可借助水中溶解的氧氧化，从而消除了过量的Ti3+。Fe3+离子试液在硫一磷混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液呈现紫色，即达终点。反应离子方程式如下： 6Fe2+＋K2Cr2O7＋14H+=6 Fe3+＋2Cr3+＋7H2O 由于滴定过程中生成黄色的Fe3+离子，影响终点的正确判断，故加入H3PO4，使之与Fe3+离子络合成无色的Fe(HPO4)2-络离子。这样既消除了Fe3+离子黄色的影响。又减少了Fe3+浓度，从而降低了Fe3+/ Fe2+电对的条件电极电位，使滴定时电位突跃增大，终点判断正确，反应也更完全 1.1结果分析与讨论： ①溶解样品时，温度不能太高，不应沸腾，必须盖上表面皿，以防止FeCl2挥发或溶液溅出，溶样时如酸挥发太多，应适当补加盐酸，使最后定溶液中的盐酸量不少于10mL ②氧化、还原和滴定时溶液温度控制在20～40oC较好，SnCl２如过量，应滴加少量KMnO4溶液至溶液呈浅黄色。 ③在酸性溶液中，Fe2+易被氧化，故加入硫一磷混酸后应立即滴定，一般还原后，二十分钟以内进行滴定，重现性良好。 ④要用硫磷混酸来进行溶解因为在滴定过程中不断地有Fe3+生成，Fe3+存在溶液中为黄色，对终点的观察有干扰。当加入磷酸，其可与Fe3+生成稳定的无色络合物Fe(HPO4)2-消除了Fe3+的影响；同时由于生成Fe(HPO4)2-络合物，降低了溶液中Fe3+的浓度，从而降低了Fe3+/Fe2+电极电位，使等电点的电位突跃增大，使Cr2O72-与Fe3+之间的反应更完全， 而二苯胺磺酸钠指示剂较好地在突跃范围内显色，避免指示剂引起的终点误差。 ⑤在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加入。用SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易观察，易使SnCl2过量。 ⑥在预还原Fe(Ⅲ)至Fe(Ⅱ)时，为什么要用SnCl2和TiCl3两种还原剂。定量还原Fe(Ⅲ)时，不能单独用SnCl2。因SnCl2不能还原W(Ⅵ)至W(Ⅴ)，无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl2又没有适当的无汞法消除，但也不能单独用TiCl3还原Fe(Ⅲ)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用水稀释时，大量Ti(Ⅳ)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl2-TiCl3联合预还原法。 2.第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法） 由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——